Bài giảng Kỹ thuật phòng thí nghiệm - Bài 6: Lọc và tủa

Nội dung text: Bài giảng Kỹ thuật phòng thí nghiệm - Bài 6: Lọc và tủa

1. Bài 6: Lọc và tủa 1. Phần lý thuyết 1. Phần lý thuyết 1.1.Giới thiệu về giấy lọc 1.1.Giới thiệu về giấy lọc 1.1.1. Giấy lọc 1.1.1. Giấy lọc 1.1.2. Giấy lọc không tro 1.1.2. Giấy lọc không tro 1.2.Các loại kết tủa 1.2.Các loại kết tủa 1.2.1. Kết tủa định hình (Kết tủa tinh thể) 1.2.1. Kết tủa định hình (Kết tủa tinh thể) 1.2.2. Kết tủa vô định hình 1.2.2. Kết tủa vô định hình 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc 2. Phần thực hành 2.1. Gấp giấy lọc để lấy nước lọc 2.2. Gấp giấy lọc để lấy kết tủa: tủa định hình và tủa vô định hình ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 1 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 2 Lọc là gì? 1.1.Giới thiệu về giấy lọc 1.1.1. Giấy lọc Lọc là quá trình tách kết tủa và làm sạch 1.1.2. Giấy lọc không tro kết tủa ra khỏi dung dịch ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 3 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 4 1.1.1. Giấy lọc 1.1.2. Giấy lọc không tro  Trong phân tích trọng lượng người ta lọc kết tủa bằng giấy Giấy lọc là loại giấy đặc biệt có kích thước mao quản nhất  lọc không tàn. Giấy lọc không tàn là loại giấy lọc khi đốt định để chất lỏng có thể đi qua và có độ mịn thích hợp cháy, khối lượng còn lại từ 3.10-5 – 8.10-5g tro (tùy theo  Nhược điểm của giấy lọc là không có kích thước lỗ rõ ràng từng loại). Thực tế khối lượng này không ảnh hưởng tới nên ngày nay nhiều phòng thí nghiệm đã sử dụng màng kết quả phân tích (độ chính xác của cân phân tích là lọc polime có kích thước lỗ chính xác hơn 0,0001g).  Giấy lọc không tro được sản xuất từ sợi xenlulozơ được xử lý với axit clohyđric HCl và axit flo hidric HF để loại bỏ các kim loại và silic. Sau đó dùng amoniac để trung hòa các axit này. Phần dư muối amoni còn lại trong nhiều giấy lọc có thể được xác định bằng phương pháp Kjeldahl ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 5 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 6 1
2. 1.1.2. Giấy lọc không tro 1.2.Các loại kết tủa  Có nhiều loại giấy lọc không tro (như giấy lọc băng xanh, 1.2.1. Kết tủa định hình (kết tủa tinh thể) băng trắng, băng vàng, bằng đỏ) được sử dụng cho mục 1.2.2. Kết tủa vô định hình đích lọc các loại kết tủa có kích thước khác nhau. Nhà sản xuất thường đánh dấu các loại giấy lọc theo mầu sắc của vở hộp đựng giấy lọc hoặc bằng băng dán trên hộp • Giấy lọc băng xanh: rất mịn, chảy chậm, dùng để lọc các kết tủa tinh thể nhỏ như BaSO4, PbSO4 • Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình như các kết tủa hydroxit kim loại • Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc các kết tủa kích thước lớn, các kết tủa vô định hình ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 7 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 8 1.2.1. Kết tủa định hình (kết tủa tinh thể) 1.2.2. Kết tủa vô định hình  Kết tủa định hình là kết tủa có hình dạng xác định như  Kết tủa vô định hình là loại kết tủa không có hình dạng xác hình kim, hình lập phương và kích thước của kết tủa này định phụ thuộc vào thời gian làm ổn định kết tủa (hay còn gọi là  Khi lọc kết tủa dạng này cần phải: thời gian làm mùi) • Dung dịch lọc phải nóng Vì vậy mà đối với kết tủa này sau khi gây kết tủa phải để  • Rửa bằng dung dịch điện ly sau đó rửa bằng nước một thời gian mới lọc kết tủa nóng  Khi lọc kết tủa dạng định hình thì dung dịch lọc phải nguội  Không được khuấy trộn mạnh làm nát kết tủa ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 9 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 10 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc  Tùy mục đích lọc lấy kết tủa hay lọc bỏ kết tủa lấy nước lọc mà cần  Chọn kích thước giấy lọc phù hợp với chiều cao phễu lọc gấp giấy lọc theo các kiểu khác nhau  Chúng ta có thể gấp giấy lọc theo 2 cách: • Gấp giấy lọc dạng rãnh: cho phép chất lỏng đi qua giấy lọc nhanh chóng do có diện tích bề mặt lớn hơn • Gấp giấy lọc dạng côn: cho phép tách chất rắn dễ dàng hơn ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 11 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 12 2
3. 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc Gấp giấy lọc thu tủa: gấp giấy lọc đơn giản, theo hình sau: Gấp giấy lọc thu dịch: gấp giấy lọc hình rẽ quạt theo hình sau: a- Gấp đôi giấy lọc b- Gấp làm tư và xé 1 đầu c-Gấp thành phễu ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 13 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 14 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 15 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 16 2. Phần thực hành 2.1. Gấp giấy lọc để lấy nước lọc 2.1. Gấp giấy lọc để lấy nước lọc  Xếp giấy lọc và cho vào phễu lọc 2.2. Gấp giấy lọc để lấy kết tủa: tủa định hình và tủa vô Chế dung dịch lọc (50 ml H O) vào phễu định hình  2  Tráng dung dịch lọc cho vào phễu ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 17 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 18 3
4. 2.2. Gấp giấy lọc để lấy kết tủa  Lọc dung dịch kết tủa CaC2O4 tượng trưng cho kết tủa định hình  Lọc dung dịch kết tủa Fe(OH)3 tượng trưng cho kết tủa vô định hình ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 19 ThS. Phạm Hồng Hiếu Kỹ thuật phòng thí nghiệm – Bài 6 20 4