Sử dụng vỏ trấu biến tính làm giàu và xác định chì trong mẫu thực phẩm ở khu vực Lâm Thao – Phú Thọ - Nguyễn Minh Quý

Nội dung text: Sử dụng vỏ trấu biến tính làm giàu và xác định chì trong mẫu thực phẩm ở khu vực Lâm Thao – Phú Thọ - Nguyễn Minh Quý

1. Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học – Tập 20, số 4/2015 SỬ DỤNG VỎ TRẤU BIẾN TÍNH LÀM GIÀU VÀ XÁC ĐỊNH CHÌ TRONG MẪU THỰC PHẨM Ở KHU VỰC LÂM THAO – PHÚ THỌ Đến tòa soạn 25 - 5- 2015 Nguyễn Minh Quý, Đặng Ngọc Định Khoa Kỹ thuật phân tích - Trường Đại Học Công Nghiệp Việt Trì SUMMARY USING MODIFIED RICE HUSK FOR THE PRE-CONCENTRATION AND DETEMINATION OF LEAD IN FOOD SAMPLE IN LAM THAO - PHU THO The risk of lead poisoning in food is increasing.So the determination of lead content in food should be considered to protect health and the environment. The adsorption of lead ion by material prepared from rice husk was surveyed in former study. In this paper we present the results of detemination of lead in food after using adsorber. Evaluation results for synthetic and real samples containing Pb indicate that it is possible to use this material to separate and remove lead in food samples. 1. MỞ ĐẦU - Cân phân tích Scientech SA 210 độ chính Trong nghiên cứu trước [1], chúng tôi đã xác ± 0,001g. biến tính vật liệu, sau đó khảo sát khả năng - Máy rung siêu âm, máy lắc hấp phụ một vài kim loại nặng trên vỏ trấu 2.2 Hóa chất biến tính và áp dụng thử nghiệm xử lý và - Dung dịch Pb2+ 1000 ppm được chuẩn bị 2+ phân tích một số mẫu. từ muối Pb(NO3)2(Merck). Dung dịch Pb Trong bài báo này, chúng tôi trình bày kết có nồng độ nhỏ hơn được pha từ dung dịch quả nghiên cứu ứng dụng vỏ trấu biến tính chuẩn gốc. để làm giàu và xác định hàm lượng chì - Acetic anhydrit và dietylete đều là hóa trong mẫu thực phẩm ở khu vực Lâm Thao chất chuẩn (Merck). – Phú Thọ. - H2SO498%, NaOH, n-hexan; etanol, axit 2. THỰC NGHIỆM axetic, aceton, cồn , pyridin, acetic anhydrit 2.1 Thiết bị và dietylete (Merck) - Hệ thống máy phổ hấp thụ nguyên tử kỹ - EDTA: Ethylene diamine tetra acetic thuật ngọn lửa (F-AAS) AA-6800 Simadzu, (Merck) Nhật Bản được trang bị đèn nguyên tử hóa - EDTAD: Ethylenediamine tetraacetic không khí–axetylen dianhydride được điều chế từ EDTA. 263
2. 2.3 Quá trình hấp phụ 10.S Giới hạn định lượng (LOQ) LOQ y - Cột hấp phụ: Dùng buret thủy tinh có B đường kính 0,5cm, chiều dài 15cm. Nhồi Trong đó: Sy: Sai số của giá trị y trong vào cột 1.00gam vật liệu vỏ trấu đã được phương trình hồi qui của đường chuẩn biến tính [1], làm sạch và ngâm bằng nước B: Hệ số hồi quy tuyến tính theo cất 2 lần, sau đó dùng làm cột hấp phụ. phương trình đường chuẩn - Các điều kiện khảo sát động 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Hấp phụ tốt nhất ở pH = 5 3.1.Các điều kiện xác định chì trên máy Tốc độ nạp mẫu : 1ml/phút quang phổ hấp thụ nguyên tử Dung lượng hấp phụ cực đại 28mg/gam VL - Các thông số và điều kiện ghi phổ Rửa giải bằng 25 ml HNO3 0,2 M với tốc Bảng 1. Các thông số và điều kiện ghi độ 0,5 ml/phút phổxác định Pb - Tiến hành hấp phụ động: Dung dịch mẫu Điều kiện đo đã qua xử lý, cho chảy qua cột hấp phụ đã Bước sóng λ (nm) 217,0 chuẩn bị ở trên, sau đó rửa giải và xác định Cường độ I (mA) 13 Pb bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng và tính hiệu suất Khe đo (nm) 0,5 thu hồi. Burner (mm) 6 + Công thức tính hiệu suất: H = Tốc độ khí (l/phút) 1,8 (C C ) Nền axit HNO3 2% 0 cb .100(1) C0 Chất cải biến NH4Ac 1% Trong đó: H : Hiệu suất hấp phụ - Đường chuẩn của phép đo F-AAS xác Co: Nồng độ dung dịch ban đầu định Pb Sau khi tìm được các điều kiện tối ưu, tiến C : Nồng độ dung dịch khi đạt cân bằng cb hành xác định khoảng tuyến tính và xây + Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng dựng đường chuẩn xác định Pb tính từ đường chuẩn 3.S Giới hạn phát hiện (LOD) LOD y B 0.10 0.08 Y = A + B * X Th«ng sè Gi¸ trÞ Sai sè 0.06 A 0.00139 5.71335E-4 B 0.00883 1.08641E-4 0.04 §é hÊp thô quang R SD N P 0.02 0.99955 0.00107 8 <0.0001 0.00 0 2 4 6 8 10 Nång ®é Pb (ppm) Hình 1. Đường chuẩn xác định Pb * Giới hạn phát hiện (LOD) 264
3. Giới hạn phát hiện Pb bằng phép đo F-AAS Giới hạn định lượng Pb bằng phép đo F- theo đường chuẩn là: AAS theo đường chuẩn là: LOD = = = 0,38 (ppm) LOQ = = = 1,25 (ppm) * Giới hạn định lượng (LOQ) 3.2. Quy trình xử lý mẫu Cá Rô phi, ốc, trai 1. Tiên Kiên – Lâm Thao (M1) 2. Khu Công nhân Supe (M2) 3. Cao Mại – Lâm Thao (M3) Rửa sạch, mổ lấy thịt, rửa thịt bằng nước cất, thấm khô, bảo quản trong tủ đông lạnh (MN) Cân 50 gam (MN) chạy đông khô trong 72 giờ (MN1) đến khối lượng không đổi Cân 1,000 gam + 25 ml HNO3 đặc cho vào lò vi sóng ở nhiệt độ 2000C trong thời gian 2 giờ Sau khi phá mẫu, thêm nước cất định mức thành 500 ml (DD1) 3.3. Kết quả xử lý và phân tích mẫu thí nghiệm tương ứng N1, N2 và N3), N1 Các DD1 (mục 3.2) một phần nhỏ được không thêm chất chuẩn, N2 thêm 0,05 ppm đem đi phân tích hàm lượng chì trực tiếp còn N3 thêm 0,1 ppm hàm lượng chì chuẩn, bằng phương pháp F-AAS, còn lại cho chạy rửa giải bằng 20 ml HNO3và xác định bằng qua các cột hấp phụ chứa 1,00gam VL2 để F-AAS. Kết quả cho ở bảng 2 và 3 sau: làm giàu chì, điều chỉnh pH phù hợp (làm 3 265
4. Bảng 2 : Kết quả phân tích mẫu ốc Mẫu Ốc vặn Ốc nhồi Thí Xác định Giá trị Thu hồi Lượng Xác định Giá trị Thu hồi Lượng nghiệm bằng trung lượng Chì bằng trung lượng Chì F-AAS bình thêm trong ốc F-AAS bình thêm trong ốc Khu (ppm) (ppm) (%) vặn (ppm) (ppm) (%) nhồi vực (µg/g) (µg/g) Trực.tiếp - - - - Trực tiếp - - - 1 0,005 0,009 N1 2 0,006 0,005 - 2,5 0,008 0,009 - 4,5 3 0,004 0,010 1 0,054 0,062 M1 N2 2 0,053 0,054 98 - 0,050 0,057 96 - 3 0,056 0,059 1 0,103 0,110 N3 2 0,104 0,104 99 - 0,108 0, 4 105 - 3 0,105 0,124 Trực tiếp - - - - - - - 1 0,019 0,011 N1 2 0,021 0,019 - 9,5 0,016 0,013 - 6,5 3 0,018 0,012 1 0,070 0,055 M2 N2 2 0,071 0,069 101 - 0,064 0,062 98 - 3 0,067 0,057 1 0,118 0,090 N3 2 0,121 0,120 102 - 0,120 0,110 97 - 3 0,123 0,120 Trực tiếp 1 0,043 0,060 M3 N1 2 0,046 0,044 - 22 0,050 0,052 - 26 3 0,042 0,046 266
5. Mẫu Ốc vặn Ốc nhồi Thí Xác định Giá trị Thu hồi Lượng Xác định Giá trị Thu hồi Lượng nghiệm bằng trung lượng Chì bằng trung lượng Chì F-AAS bình thêm trong ốc F-AAS bình thêm trong ốc Khu (ppm) (ppm) (%) vặn (ppm) (ppm) (%) nhồi vực (µg/g) (µg/g) 1 0,091 0,102 N2 2 0,092 0,092 97 - 0,101 0,103 102 - 3 0,094 0,106 1 0,151 0,170 N3 2 0,148 0,147 102 - 0,130 0,150 98 - 3 0,142 0,150 Bảng 3 : Kết quả phân tích mẫu trai trai và cá rô phi Mẫu Trai trai Cá rô phi Thí Xác định Giá trị Thu hồi Lượng Chì Xác định Giá trị Thu hồi Lượng Chì nghiệm bằng trung lượng trong trai bằng trung lượng Trong cá Khu F-AAS bình thêm trai F-AAS bình thêm (µg/g) vực (ppm) (ppm) (%) (µg/g) (ppm) (ppm) (%) Trực.tiếp - - - - - - - - 1 0,02 0,021 TN1 2 0,015 0,017 - 8,5 0,019 0,018 - 9,0 3 0,016 0,014 1 0,070 0,073 M1 N2 2 0,065 0,068 102 - 0,068 0,070 104 - 3 0,069 0,069 1 0,120 0,115 N3 2 0,112 0,115 98 - 0,122 0,119 101 - 3 0,113 0,120 Trực tiếp - - - - - - - - 1 0,025 0,032 N1 2 0,018 0,020 - 10,0 0,029 0,028 - 14,0 M2 3 0,017 0,023 1 0,072 0,078 N2 2 0,067 0,068 96 - 0,079 0,078 96 - 3 0,065 0,077 267
6. Mẫu Trai trai Cá rô phi Thí Xác định Giá trị Thu hồi Lượng Chì Xác định Giá trị Thu hồi Lượng Chì nghiệm bằng trung lượng trong trai bằng trung lượng Trong cá Khu F-AAS bình thêm trai F-AAS bình thêm (µg/g) vực (ppm) (ppm) (%) (µg/g) (ppm) (ppm) (%) 1 0,115 0,134 N3 2 0,123 0,121 101 - 0,129 0,130 102 - 3 0,125 0,127 Trực tiếp - - - - - - - - 1 0,061 0,049 N1 2 0,057 0,056 - 28 0,051 0,048 - 24,0 3 0,050 0,044 1 0,109 0,095 M3 N2 2 0,102 0,105 98 - 0,094 98 - 0,097 3 0,104 0,102 1 0,162 0,170 N3 2 0,159 0,158 102 - 0,135 0,15 102 - 3 0,153 0,145 Kết quả phân tích mẫu cá, ốc vặn, ốc nhồi, TÀI LIỆU THAM KHẢO trai trai chứa chì cho thấy khả năng làm giàu 1. Nguyễn Xuân Trung và cộng sự các kim loại có hàm lượng nhỏ dưới giới hạn (2013)“Nghiên cứu khả năng hấp phụ một phát hiện của phương pháp F-AAS bằng vỏ số kim loại nặng của vỏ trấu biến tính bằng trấu biến tính là rất tốt, hiệu suất thu hồi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên lượng chất chuẩn thêm vào đạt trên 95%, so tử”. Tạp chí Hóa học, T.51, số 2C, 763- sánh với kết quả phân tích đối chứng bằng 770. ICP-MS không chênh lệch nhiều. 2. Nguyễn Văn Nội, (2005) Nghiên cứu chế 4. KẾT LUẬN tạo vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu và ứng dụng Từ kết quả phân tích các mẫu ứng dụng khả để tách loại chì từ dung dịch nước, Tạp chí năng hấp phụ động Pb (II) lên vỏ trấu biến phân tích Hóa Lý và sinh học, tập 10. tính bằng EDTA, với các điều kiện hấp phụ 3. E.Clave.J. Francois.L. Billon., B. De và điều kiện phân tích đã được nghiên cứu, Jeso., M.F.Guimon, (2004) chúng tôi thấy rằng có thể kết luận về triển CrudandModifiedCorncobsascomplexingA vọng ứng dụng vật liệu vỏ trấu biến tính gentsforwater decontamination, trong việc làm giàu, tách loại kim loại khỏi JournalofAppliedPolymerScience,91,820- các đối tượng mẫu. 826. (xem tiếp tr. 276) 268