Ảnh hưởng của Nano bạc đến tính chất của màng PV A/D-glucose/Agar

Nội dung text: Ảnh hưởng của Nano bạc đến tính chất của màng PV A/D-glucose/Agar

1. Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 7 Ả ư ng c a nano b c n tính ch t c a màng PVA/D-glucose/Agar Nguy n Th T ư *, Ph m Tr n B o Trân Vi K t Công ngh NTT i h c Nguy n T t Thành. *nthithuong@ntt.edu.vn Tóm t t Nh n 28.01.2021 Nghiên c u s d ng nano b c i thi n tính ch , tính k ước và ho t tính ư c duy t 27.03.2021 kháng khu n c a màng PVA/D-glucose/Agar. Màng hỗn h ư c t ng h p b ng Công bố 09.04.2021 ư màng. K t qu ATR-FTIR cho th y không có s ư óa h c giữa nano b c với các thành ph n polymer trong màng, vì v ư T khóa c a màng PVA/D-glucose/Agar không b ư ng khi k t h p với nano b c. c Poly (vinyl alcohol), bi t, nh ho t tính kháng khu , màng k t h p nano b c h a h n ti ng Agar, D-glucose, nano d ng lớn trong b o qu n th c ph m. b c, màng kháng khu n ® 2021 Journal of Science and Technology - NTTU 1 Giới thi u ối với vi khu n, virus, t o và n m. Tuy Poly (vinyl alcohol) (PVA) là m t h p ch t cao phân nhiên, khác với các kim lo i n ng khác (chì, th y t ư c hình thành t ph n ng polymer hóa các h p c không th hi ối với con ch t vinyl. PVA có nhi c tính n i tr i có kh ư i. AgNPs có kh nh trong các phân h y sinh h ư p sinh h c cao, lo i dung môi khác nhau (trong c các dung môi phân ư c khâu m ch màng c c và không phân c N NP b n mỏng thì có những tính ch c ư t ư hóa h c cao, không b bi ưới tác d ng c a ánh - lí tố th ước và khí oxi cao. sáng và các tác nhân oxi hóa kh ư ng. Chính Tuy nhiên, do có nhi u nhóm hydroxyl trong m ch vì v y, g NP ư c các nhà nghiên c u phân t nên PVA khá nh y với các phân t ước, làm c bi t quan tâm và k t h p vào các v t li u cho ng gi m m t số c tính c a PVA, d n h n ch vi c d ư i tính kháng khu s d ng trong nhi c [1,2] n nay, có ư i thi n tính ch n hình ư r t nhi ư k t h p AgNPs vào màng PVA/bacterial ư xu t, ch ng h n, dùng các tác nhân v t lí ho c nanocellulose bi n tính giúp c i thi dãn dài và c hóa h ti n hành khâu m ng PVA nh m c i thi n ch s phát tri n c a vi khu n E. coli [4] ư khi những tính ch c bi ư oxi hóa, k t h p AgNPs vào PVA/CS giúp c i thi b n kháng khu n và tính ch PV T ước é ư n E. coli, S. nhóm tác gi t h p thành công D-glucose và aureus [5,6], k t h p AgNPs vào màng PVA cho các Agar vào màng PVA và ng d ng trong lo i bỏ màu ng d c ph m kháng khu n, k t qu thuốc nhu m [3]. cho th y v t li u có kh ng c ch các vi sinh v t H t nano b c (AgNPs) có d ng c u, ước t trên trái cây trong 10 ngày nhi phòng [7]. Do (1  100) nm, có di n tích b m t riêng và hi u ng b u này, chúng tôi k t h p AgNPs m t r t lớn. AgNPs và các h p ch t c a b c th hi n vào màng PVA/D-glucose/Agar nh m c i thi n kh Đại học Nguyễn Tất Thành
2. 8 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 ư a màng P ư ư ư t o thành. ước và k ước c a màng n ch ư ước/k ước c a màng, góc 2 Th c nghi m th m ướt c a gi ước khi ti p xúc với b m t màng 2.1 Hóa ch t ư c th c hi Theta (thi t b P M = th y phân KSV M V tan, ư a màng (86,5  89,0) %), và D-(+)-Glucose monohydrate ư c th c hi ư ư c báo cáo b i (C6H12O6.H2O) là s n ph m thu c Công ty HIMEDIA, Mittal và c ng s [8] với m t số i nhỏ. Màng Ấ w ư c cung c p b i Công ty ư c c t thành hình vuông có c nh (2,5 × 2,5) cm, sau VWR H P S ≥ ư c s y khô 50 0C trong 24 gi 99,5 ư c cung c p t Công ty VN- ư c khố ư u (M1). Ti p theo Chemsol, Vi t Nam. Dung d ch b c (1 ư c ngâm các m L ước trong vòng 24 cung c p t Công ty DKSH, Vi t Nam. gi . Sau 24 gi ư ước còn l ư c lo i bỏ, các P ư ch t o màng m ư c s y khô (M2 M ư c s y khô Màng PVA/D- ư c t ng h p theo quy trong t s y 50 0C trong 24 gi nh khối ư c báo cáo trong nghiên c ước c a nhóm ư ng khô cuối cùng (M3). chúng tôi [3]. Trong nghiên c u hi n t i, chúng tôi ( ) ( ) ( ) phối tr n AgNPs các n khác nhau vào màng PVA/D-glucose/Agar theo t l PVAD-glucose/agar ối ưu trong nghiên c ướ cung c p ho t tính ( ) ( ) ( ) kháng khu ư c, phù h p cho ng d ng bao gói nông s n. Hỗn h p c a dung d ch PVA P ư n 3 % (w/v), Agar 1 % (w/v) và D-glucose 1 % (w/v) Kh n c ư nh b ng ư c khu y liên t c trong vòng 1 gi ư c ư ch theo Bektas Tepe dung d ng nh S % glycerol và c ng s [9] với m t số bi n tính nhỏ. Các ch ng vi ư c thêm vào hỗn h p t ư t ch t sinh v t th nghi m (Staphylococcus aureus NRRL B- hóa dẻo và hỗn h ư c khu y trong 1 gi . Trong 313, Pseudomonas aeruginosa NRRL B-14781, và n sau, dung d ch t P ư c li tâm Escherichia coli NRRL B- 9 ư c chu n b , môi lo i bỏ b t khí và c n b n. Dung d ch nano b c, ư ng th ư trùng, c n, các ư c thêm vào dung d ch t o màng với t l 0,2 %  d ng c tr i khu M ư c c t thành hình vuông 0,6 % (w/w) so với khố ư PV ư c vi t t t c nh (1 x 1) t lên b m t th i ư ng là PDA-AgNPs-0,2, PDA-AgNPs-0,4, và khu n (s d μL n 2 x 106 CFU/mL), sau PDA-AgNPs-0,6. Khu y siêu âm hỗn h p 30 phút 37 0C trong 24 gi . Cuối cùng, m ư c l y ra 60 0 dung d ch nano b ư u. ư ng kính vòng kháng hình thành trên b m t M ư ư ng kính 90 th mm. T t c m ư c th c hi n 2 mm và s y khô 45 0C trong 48 gi . Sau khi s y khô, l l y giá tr trung bình và sai số. 0 ư c tách khỏ o qu n 25 C trong 3 K t qu và th o lu n bình hút m. P ư u trúc màng 3.1 Ảnh màng S ư a nano b c lên các nhóm ch c trong Hình nh c ư c trình bày qua Hình 1. K t thành ph ư nh b ng ph h ng ngo i qu cho th y màng PDA trong suốt, bóng loáng, ph n x toàn ph n t t d n (ATR - FT-IR ư ph truy n qua tốt khi th ư c những trong kho ng (500  4 000) cm-1 trên máy FT/IR 4700 n chữ ưới màng. Màng PDA k t h p với type A. Tính ch b é dãn dài nano b t t c ư c ki m tra theo tiêu chu n ư ng nano b c 0,2 %, 0,4 % và 0,6 % (w/v) trong ASTM – D882 trên máy Universal Testing Machine – màng hỗn h ư n giữ ư bóng so với YMH 4202. m P u. Đại học Nguyễn Tất Thành
3. Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 9 Hình 1 Ảnh màng a) PDA, b) PDA-AgNPs-0,2, Hình 2 Ph ATR-FTIR c a a) PVA, b) PDA, c) PDA-AgNPs-0,4 và d) PDA-AgNPs-0,6 c) PDA-AgNPs-0,2, d) PDA-AgNPs-0,4 3.2 Phân tích quang ph h ng ngo i và e) PDA-AgNPs-0,6 P ư TR-FTIR ư c s d nh n di n 3.3 Tính ch a màng các nhóm ch c trên b m ư Tính ch ư th có giữa các thành ph n trong màng hỗn h p. Màng b é dãn dài t ư c quan sát PVA th hi ư i vùng số sóng trong B ng 1. K t qu cho th b é dãn -1 3 269 cm ư -OH ư c hình thành dài t ư ng c a màng PDA là (7,49 ± -1 b i cá ước, 2 938 cm ư 0,45) MPa và (179,59 ± 5,74) %. Khi k t h p với - cho s ng giữa C-H c a nhóm -CH2, 1 718 cm nano b b é dãn dài t t c a 1 -1 , 1 635 cm ư ng C=O c a nhóm u này có th là do AgNPs vai trò vinyl acetate c a PVA, s ng c a peak ch ư b n kéo -1 1 245 cm th hi ư a liên k t C-H trong dãn dài n s s p x p -1 phân t , 1 035 cm th hi n s ng c a C-O có tr t t c a PDA sau khi thêm nano b c ho c do s trong nhánh ancol. Khi k t h p Agar và D-glucose hình thành liên k ư ữa AgNPs và vào PVA, chân c a nhóm -OH m r ư polymer. S ư v giá tr b n kéo -1 c a nhóm -OH (3 000  3 500) cm . Ngoài ra, ư c tìm th y trong nghiên -1 ư peak 1 718 cm vớ ng c a C=O c u k t h p AgNPs vào PVA/nano-cellulose c a gi u này cho th ư Sarwar và c ng s [12]. giữa PVA, Agar, D-glucose và Glycerol [10]. S d ch B ng 1 Tính ch a màng PDA và PDA k t h p với chuy n peak 1 100 cm-1 sang peak 1 035 cm-1 ư nano b c ng vớ ng C-O-O-H c a nhóm cacboxyl, liên Độ bền kéo Độ dãn dài tại k t O-H c a vòng phenol và liên k t C-O c a m ch (MPa) điểm đứt (%) ancol [11]. So với màng PDA, ph ATR-FTIR c a PDA 7,49 ± 0,45 179,59 ± 5,74 màng PDA k t h p với nano b c không có s i PDA-AgNPs-0,2 11,16 ± 0,83 170,29 ± 6,86 v ư và s d ch chuy n peak so với ph PDA PDA-AgNPs-0,4 12,09 ± 0,28 237,12 ± 5,56 và vì v y có th th y không có s ư ữa PDA PDA-AgNPs-0,6 12,08 ± 0,37 300,24 ± 22,22 với nano b c trong c u trúc màng. K t qu ư ng c a Sarwar [12] và c ng s ch ra r ng vi c b sung T ư ước/k ước, ư a màng AgNPs không có ư ng n c u trúc c a màng Góc th ướt là m t thông số nh tính ch t k PVA/nanocellulose. ướ ư ước c a b m t v t li u. Góc th ướt Đại học Nguyễn Tất Thành
4. 10 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 càng nhỏ thì ư ước càng cao. S i góc 0,6) % w/v l ư t là (13,0 ± 0,0) mm, (17,0 ± 0,0) th ướt theo th ư c quan sát trong Hình 3. mm và (18,0 ± 0,5) ối với Pseudomonas Khi thêm agar và D-glucose, góc th ướt c a màng aeruginosa ối với khu n Staphylococcus aureus PDA gi m so với màng PVA. ư ng kính kháng khu n l ư t là (0,0 ± 0,0) mm, (13,8 ± 0,4) mm và (15,3 ± 0,4 mm) u này ư c gi i thích do vi khu n Gram âm có màng ngoài tích n âm với lớp peptidoglycan mỏng d dàng cho nano b c xâm nh p vào bên trong [13]. Trong khi với vi khu ư c cho ho t tính kháng khu n y u này có th là do thành t bào c a vi khu ư bào c a vi khu n Gram âm [12]. Hình 3 Góc th ướt c a màng Khi thêm nano b c vào màng, góc th ướ n theo n n 0,2 %  0,6 w u này có th do s phân bố c a nano b c trên b m t màng làm cho b m t màng nhám và tr nên k ướ N ư y, s k t h p c a nano b i thi n tính k ước trên b m t màng PVA/D-glucose/Agar. ư ư c cho là kh ư với phân t ước và giữ ước trong c u trúc c a n n tan là t l c a các thành ph n r ước. T k t qu B ng 2 có th th tan c a màng hỗn h p k i nhi u sau khi k t h p nano b c vào P T ư khi k t h p nano Hình 4 Hình nh kháng khu n c a màng PDA, b c vào màng hỗn h p. PDA-AgNPs-0,2, PDA-AgNPs-0,4 và PDA-AgNPs-0,6 3.5 Ho t tính kháng khu n c a màng K t qu kháng khu n (Hình 4) cho th y màng PDA 4 K t lu n không có kh n. Khi thêm nano b c, Những k t qu ư c cho th y màng PVA/D- ư ng kính kháng khu n c ư glucose/Agar k t h p với nano b ư c th ng với n (0,2  0,6) % w/v và kh nghi m thành công. S k t h p nano b i thi n m nh nh ối với ch ng Pseudomonas aeruginosa ư tính ch ước và ho t tính Escherichia coli và cuối cùng là kháng khu n c a màng PVA/D-glucose/Agar. K t qu Staphylococcus aureus, ch ng tỏ kh kháng SEM cho th y màng t o thành có s hi n di n c a khu n c a nano b c với Gram âm tố ới so với nano b c trên b m t. Các k t qu ATR-FTIR Gram ư C th ư ng kính kháng khu n c a ch ra vi c thêm nano b c không làm ư n màng PDA k t h p với nano b c n ng (0,2; 0,4 và liên k t giữa các thành ph n PVA, Agar, D-glucose và Đại học Nguyễn Tất Thành
5. Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 11 nano b c. Vì v tan, m t ng c viên phù h p cho ng d ng b o qu n ư a màng. Tuy nhiên, ho t tính kháng khu n nông s n. c a màng PVA/D- ư c c i thi k với s k t h p c a nano b o thành Lời cảm ơn ư c những tính ch t quan tr ng c a màng Nghiên c ư c tài tr b i Quỹ Phát tri n Khoa h c bao gói th c ph m. D a vào kh n và và Công ngh - i h c Nguy n T T tài mã tính ch tốt, màng PDA-AgNPs- ư c xem là số 20210.01.18 H -NCKH. Tài li u tham kh o 1. Tomás J. Madera-Santana, Yolanda Freile-Pelegrin, Antonio Azamar, Physicochemical and morphological properties of plasticized poly(vinyl alcohol)-agar biodegradable films, Int. J. Biol. Macromol. 69 (2014), pp. 176–184. 2. Edwin Marin, John Rojas, Yhors Ciro, A review of polyvinyl alcohol derivatives Promising materials for pharmaceutical and biomedical applications, African J. Pharm. Pharmacol. 8 (2014), pp. 674–684. 3. T. Thi, T. Khoa, X. Bui, V. Doan, Journal of Water Process Engineering Removal of cationic dye using polyvinyl alcohol membrane functionalized by D-glucose and agar, J. Water Process Eng. 40 (2021) 101982. https//doi.org/10.1016/j.jwpe.2021.101982. 4. W. Wang, Z. Yu, F.K. Alsammarraie, F. Kong, M. Lin, A. Mustapha, Properties and antimicrobial activity of polyvinyl alcohol-modified bacterial nanocellulose packaging films incorporated with silver nanoparticles, Food Hydrocoll. 100 (2020) 105411. https//doi.org/10.1016/j.foodhyd.2019.105411. 5. Mao Ye, Pravansu Mohanty, Gargi Ghosh, Morphology and properties of poly vinyl alcohol (PVA) scaffolds Impact of process variables, Mater. Sci. Eng. C. 42 (2014), pp. 289–294. 6. V.K.H. Bui, D. Park, Y.C. Lee, Chitosan combined with ZnO, TiO2 and Ag nanoparticles for antimicrobialwound healing applications A mini review of the research trends, Polymers (Basel). 9 (2017). https//doi.org/10.3390/polym9010021. 7. J.C.R. Kowsalya E, MosaChristas K, Balashanmugam P, Tamil Selvi A, Biocompatible silver nanoparticles/poly(vinyl alcohol) electrospun nanofibers for potential antimicrobial food packaging applications, Food Packag. Shelf Life. 21 (2019) 100379. 8. A. Mittal, S. Garg, D. Kohli, M. Maiti, A.K. Jana, S. Bajpai, Effect of cross linking of PVA/starch and reinforcement of modified barley husk on the properties of composite films, Carbohydr. Polym. 151 (2016), pp. 926–938. https//doi.org/10.1016/j.carbpol.2016.06.037. 9. B. Tepe, D. Daferera, A. Sokmen, M. Sokmen, M. Polissiou, Antimicrobial and antioxidant activities of the essential oil and various extracts of Salvia tomentosa Miller (Lamiaceae), Food Chem. 90 (2005), pp. 333–340. https//doi.org/10.1016/j.foodchem.2003.09.013. 10. D. Hu, L. Wang, Fabrication of antibacterial blend film from poly (vinyl alcohol) and quaternized chitosan for packaging, Mater. Res. Bull. 78 (2016) 46–52. https//doi.org/10.1016/j.materresbull.2016.02.025. 11. Y. Liu, S. Wang, W. Lan, W. Qin, Development of ultrasound treated polyvinyl alcohol/tea polyphenol composite films and their physicochemical properties, Ultrason. Sonochem. 51 (2019), pp. 386–394. https//doi.org/10.1016/j.ultsonch.2018.07.043. 12. M.S. Sarwar, M.B.K. Niazi, Z. Jahan, T. Ahmad, A. Hussain, Preparation and characterization of PVA/nanocellulose/Ag nanocomposite films for antimicrobial food packaging, Carbohydr. Polym. 184 (2018), pp. 453–464. https//doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.12.068. 13. Ivan Sondi, Branka Salopek-Sondi, Silver nanoparticles as antimicrobial agent a case study on E. coli as a model for Gram-negative bacteria, J. Colloid Interface Sci. 275 (2004), pp. 177–182. Đại học Nguyễn Tất Thành
6. 12 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 Effect of silver nanoparticles on the characteristic and properties of PVA/D-glucose/Agar film Nguyen Thi Thuong*, Pham Tran Bao Tran NTT Hi-Tech Institute, Nguyen Tat Thanh University *nthithuong@ntt.edu.vn Abstract In present work, we introduced silver nanoparticles (AgNPs) into PVA/D-glucose/Agar film for the purpose of enhancing mechanical behavior, hydrophobicity, and antibacterial activity of the resultant film. The PVA/D-glucose/Agar films loading AgNPs were prepared via facile casting method. The ATR-FTIR results demonstrated no chemical interaction between AgNPs and polymer component formulated in films and thus, the swelling degree and solubility of resulting film was not affected by the addition of AgNPs. More importantly, the antibacterial activity of film with loading AgNPs was significantly revitalized and therefore it is a potentially promising material ideally suitable for food packaging application. Keywords Poly (vinyl alcohol), Agar, D-glucose, silver nanoparticles, and antibacterial film Đại học Nguyễn Tất Thành
7. Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 13 T y màu d ch chi t t qu B hòn (Sapindus saponaria L.) ng d ng trong s n xu t các s n ph m t y r a P H *, N P N n T Th c Hu K K t Th c ph M ư i h c Nguy n T t Thành *phdanh@ntt.edu.vn Tóm t t Qu b hòn t ư ư c s d ng làm ch t t y r a và saponin trong qu b hòn Nh n 28.12.2020 ư t ch t ho ng b m t t nhiên. Tuy nhiên, d ch chi ư ng có ư c duy t 25.03.2021 n ch kh ng d ng c a nó trong m t số s n Công bố 09.04.2021 ph m t y r a. Nh m c i thi n màu s c c a d ch chi ư c s d ư t ch t t y màu. Trong nghiên c u này, qu b hòn tách h ư c s y khô và giã nhỏ S trong ethanol- ước (11). T l nguyên li u/dung môi là 110 (g/mL). Hỗn h p ư c khu y tr n nhi phòng trong 6 gi . Ma tr n tr c giao L9 (34) g m 9 thí nghi ư c áp d tố ư u tố ư ng lên quá trình t ư hydrogen peroxide, nhi , th i gian và pH. K t qu ư c T khóa t l t t 91,73 ư ng saponin hao h t là 6,47 % n t y màu, b hòn, hydrogen peroxide 6 %, nhi 80 0C, th i gian 80 phút và pH = 8. s n ph m t y r a. ® 2021 Journal of Science and Technology - NTTU 1 Giới thi u Mondal cùng c ng s u m t số h chi t xu t saponin t vỏ qu b hòn t T ước, Vi t Nam b ư c l r n/lỏng 110 (g/mL). Sau khi l lo i s d g u, gi t qu S có trong bỏ c n r n, d ch chi ư c x lí với vanilin và acid b hòn là m t h p ch t có tính t o b t và có kh f ư ng saponin. Hi u su t thu làm s ư n ph m t y r ư ng. Tuy ư c khi trích li vớ ước, ethanol tuy ối, ethanol - nhiên, do có màu nâu s m t nhiên, qu b hòn ít ước (50 % th tích), diethyl ete và methanol l ư t ư c ư V c t y màu d ch chi t giúp là (69, 68, 77, 32 và 44) % [2]. tr c m quan, phù h p với th hi u c ư i tiêu Các nghiên c u hóa th c v t c a chi b dùng. ư p ch t, bao g m flavonoid, Các nghiên c u v u ki n chi t xu t saponin t qu triterpenoids, glycoside, carbohydrate, acid béo, b ư c th c hi n t nhi ướ K t phenol và saponin. Trong số các h p ch t này, qu nghiên c u c a Kose và Bayraktar cho th saponin triterpenoid c a oleanane, dammarane và phân c c c a dung môi ư n hi u su t c a ư c coi là nhóm h p ch t có ho t tính quá trình chi t. Hi u su ư c kho ng (44  78) % sinh h c [3]. ối với các dung môi khác nhau. Ở t l r n/lỏng 110 ư ng saponin có trong d ch chi t, có th s (g/mL), hi u su t cao nh ư c là 78,1 % trong d ư c kí lỏng hi HPL dung d ch ethanol- ước (50 % th tích). T l r n/lỏng vanilin- f m 120 (g/mL) cho hi u su t gi m rõ r t [1]. c u trúc c a saponin (peak chính trong s c kí Đại học Nguyễn Tất Thành
8. 14 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 HPL ư c nh b ng quang ph LC/MS/MS, N ư 1H và 13C NMR. Di n tích c a peak chính trên s c kí N HPLC và giá tr h p thu c a hai phép so màu Qu b ư c mua th tr n K'ba, ư c ghi l i và so sánh vớ ư ng chu ư c xây huy n K'bang, t nh Gia Lai. Các hóa ch t H SO d ng b ng dung d ước. K t qu cho 2 4 (95  98) %, HCl (36  38 %), NaOH (96 %), vanilin th y phân tích HPLC cung c p các giá tr chính xác (98 %), H O (30 %), c n tuy ối (99,7 %) và acid é i [4]. 2 2 oleanolic (97 %) có xu t x Trung Quốc. Wang và c ng s ố ư y màu d ch 2.2 quy trình t y màu d ch chi t b hòn chi t b hòn s d T Qu b t và s ư n hydrogen peroxide, th i gian, nhi và pH nhỏ r i tr n với h dung môi ethanol - ước (11) theo ư c coi là những y u tố quan tr ng nh t. T l kh t l 110 (g/mL). Hỗn h ư c khu y tr n với tố ư ng saponin t ư c s d ng làm ch 200 vòng/phút liên t c trong 6 gi nhi phòng. số ố ư ng. K t qu cho Sau trích li, hỗn h ư c l c thô qua rây, r i l c tinh th ư ng saponin gi n m c ch p nh n qua gi y l c. 50 mL d ch chi ư c tr n với 50 mL ư ≤ %) nên s d ng nhi và n cao. dung d ch H O r i ti n hành t y màu với các thông số Th i gian ít ư n quá trình kh u 2 2 ư H O , nhi , th i gian và pH. ki n tố ư ư c là hydrogen peroxide 2,5 %, 2 2 0 Nhi ư c duy trì trong b u nhi H ư c nhi 80 C, th i gian 80 phút và pH = 6. Ở u u ch nh b ng dung d ch NaOH và HCl 1M. Sau ki n này, t l kh t 89,5 ư ng quá trình t y màu, cô quay chân không d ch chi n saponin t n th t là 17,8 % [5]. khố ư i (cô c lo i bỏ hoàn toàn Ngoài ra, than ho ư c s d t y ư ng H O ư t r ư c ư c hòa tan tr l i màu d ch chi t acid hydroxycitric (HCA), thu nh n 2 2 trong 50 mL hỗn h m b o b ng cách n u nh nguyên li u vỏ qu b a khô với ư ư i ti nh t l t y ước [6] n t y màu d ch chi t 1-H t ư ng saponin hao h t. hi u qu cao khi ti n hành tách pectin t d ch chi t 1- 2.3 P ư H ước. Quá trình t y màu yêu c u tr u 2.3.1 T l t y màu ư ng than ho t tính với khố ư ng (8  12) % d ch T l t ư a trên vi h p chi t - ư ng (24 36) % nguyên li u, thu c a d ch chi t ước sóng h p thu c i (495 duy trì nhi t y màu 70 0C, khu y tr n trong th i nm). M u tr ước c t. Hi u su t c a quá trình gian 10 phút, yên thêm 20 phút, l c và thu nh n t y màu (t l t ư c bi u th b ng ph d ch chi t 2-HCA. D ch chi t 2-HCA trong suốt, g n c gi h p thu so với d ch chi u. ư ư c s d t o ra các s n ph m Tỉ lệ tẩy màu (%) = (A - A)/A 100 % (1) gi é S n t y màu, thu h i và ti n o o T và A l ư h p th c a d ch hành tái sinh than ho t tính b ng nhi t. Than ho t tính o chi u và d ch chi t sau t y màu. sau quá trình tái sinh có ch số h p ph I kho ng 2 2.3.2 H ư ng saponin hao h t (253  t kho ng (80  87) % ch số h p H ư ng saponin t ư nh ư ph I c a than ho t tính ngoài th ư ng [6]. 2 pháp c a S. Hiai và c ng s 0,5 mL d ch chi t; 0,5 mL M u công trình nghiên c u v kh màu dung d ch vanilin 8 % và 5 mL H SO 72 ư c tr n d ch chi t trên th giớ ưng t i Vi t Nam kh màu 2 4 l n và làm l ướ S ỗn h p d ch chi t t qu b hòn v n còn khá mới mẻ. Vì v y, 0 trong b u nhi t 60 C trong 10 phút r i l y ra m c tiêu c a nghiên c u là t o ra d ch chi t b hòn làm l Nước c t (ho c ethanol) là m u tr ng ư ng saponin hao h với thuốc th h p th c i k . Nghiên c u này góp ph n t n d ng ngu n nguyên ư c ghi nh n ước sóng 527 nm [7] H ư ng li u b hòn d i dào t i Vi t Nam, nâng cao s c c nh saponin t ư nh d ư ng chu n với tranh cho các s n ph m t y r a t b hòn và mang l i ch t chu n là acid oleanolic H ư ng saponin m t hi u qu kinh t ư i nông dân. ư c bi u th b ng ph gi m hàm ư ng saponin so với d ch chi u. Đại học Nguyễn Tất Thành
9. Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 15 H ư ng saponin hao h t (%) Chúng tôi ch n 5 % là n thích h p vì n = (Co - C)/Co 100 % (2) m b o t l t y màu trên 85 ư ng T o và C l ư ư ng saponin có saponin m u. Kh o sát ư ng c a trong d ch chi u và d ch chi t sau t y màu. n H2O2 lên quá trình t y màu c a Wang và c ng 2.3.3 Th nh b t s g cho th y t l t y màu t l thu n với n P ư nh th nh b t d a H2O2 [5]. trên TCVN 5817-1994, áp d ước g u 3.2 Ả ư ng c a th i gian lên t l t y màu ư c s n xu t t các ch t ho ng b m t d ng ho t tính anion ho c không ion hóa và m t số ph gia. 2.3.4 S m t S m ư nh b ư m gi t cho m ư ng ch t lỏng chính xác vào ống nhỏ gi m số gi t ch nh th tích c a m t gi t. Khi gi t lỏng bám u ống nhỏ gi t là nh vào s m t c a nó. S ớn ư ng c a b xuống. Khi gi t lỏng ngày càng lớ n khi nó b t nh Ả ư ng c a th i gian lên t l t y màu m cân b ng giữa tr ư ng và l c c a s m t. Do s m t c a Th t y u tố quan tr ng ư ng ch t lỏng là cố nh nên th tích mỗi gi ư lên t l t y màu. Hình 2 cho th y th i gian càng dài, T th tích c ư ng ch t lỏng và số gi t ch y ra ta quá trình t y màu ti p t c di n khi t l t y màu s ư c th tích c a m t gi t lỏng. g ư i. Ở (20 – u, t l t y màu còn th ư ng H2O2 ư th ph n σ = σo.(no/n).(D/Do) (3) ng với các ch t màu trong d ch chi t. T (40 – 80) T ζo ζ ư t là s m t c a ước c t và dung d ch c phút t l n th i no và n l ư t là số gi ư c c ước c t và dung d ch c gian thích h p là 80 phút. Theo Wang và c ng s , th i gian ít ư ng nh t trong 4 y u tố kh o sát. T l Do và D l ư t là khố ư ng riêng c ước c t và dung d ch c cùng nhi . t ư ốn dù có kéo dài th i gian ph n ng [5]. K 3.3 Ả ư ng c a nhi lên t l t y màu 3.1 Ả ư ng c a n H2O2 lên t l t y màu nh Ả ư ng c a nhi lên t l t y màu Nhi góp ph y quá trình t ư c nh Ả ư ng c a n H2O2 lên t l t y màu ư ng khá nhi n t l t y màu. Nhi y ph n ng ph n ng oxi Hình 1 cho th y n H2O2 ư ng r t lớ n t l t y màu. N càng cao, t l t y màu càng hóa kh x T lớn. Ở n (1  5) %, t l t ướng hydrogen peroxide t o ra các gốc hydroxyl t do, m t m d n các n trên 6 %. ch t oxi hóa m nh, có kh y ch t t o màu. Đại học Nguyễn Tất Thành
10. 16 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 0 4 Hình 3 cho th y nhi (50  70) C t l t y màu B ng 1 Phân tích k t qu thí nghi m L9 (3 ) 0 Tổng m. T (70  80) C t l t ng t và Tỉ lệ tẩy 0 Các y u tố saponin trên 80 C thì g ư c bi t, Mẫu màu 100 0C, dung d ư ng d ch chi t (gi m hao hụt g n m t n ư ng d ch chi u). Vì v y, nhi t A B C D (%) (%) ư c ch n thích h p là 80 0C. K t qu 1 A1 B1 C2 D3 83,243 33,317 ư ng với kh o sát c a Wang và c ng s [5]. 2 A1 B2 C3 D1 90,108 41,457 3.4 Ả ư ng c a pH lên t l t y màu 3 A1 B3 C1 D2 96,000 43,461 H t vai trò tích c c giá tr g ư 4 A2 B1 C3 D2 84,108 6,955 gi m hi u qu khi pH > 8. Nguyên nhân là ốc 5 A2 B2 C1 D3 90,973 22,535 phân h y gốc t ố t o gốc t do 6 A2 B3 C2 D1 96,865 51,722 c a hydrogen peroxide. K t qu là quá trình kh màu 7 A3 B1 C1 D1 86,973 19,893 gi m. Bi Hình 4 cho th y pH = (4  6), t l t y 8 A3 B2 C2 D2 91,730 6,469 nh. Tuy nhiên, pH = (6  8) t l này 9 A3 B3 C3 D3 97,568 51,722 m và pH > 8 ướng gi m d n. T Tỉ lệ tẩy màu chúng tôi ch n pH thích h p u ki n này là 8. Thí 269,351 254,324 273,946 284,541 nghi m kh o sát s ư ng c a pH do Wang và 270,216 272,811 271,838 271,838 c ng s th c hi t t l t y màu cao nh t 271,081 290,432 271,784 271,784 pH = 8 [5]. 89,78 84,77 91,32 94,85 90,07 90,94 90,61 90,61 90,36 96,81 90,59 90,59 Ra 0,58 12,04 0,72 4,25 àm lượng saponin hao hụt 118,235 60,165 85,889 113,072 91,873 70,461 58,191 56,885 72,951 146,905 100,134 107,574 39,41 20,06 28,63 37,69 30,62 23,49 19,4 18,96 Hình 4 Ả ư ng c a pH lên t l t y màu 24,32 48,97 33,38 35,86 Rb 15,09 28,91 13,98 18,73 3.5 Tố ư y màu b ng m ng tr c giao T L9 t ng t l t y màu m c i Phân tích tr c giao L (34) th hi n s ư ng 9 th i c a 4 y u tố kh o sát lên quá trình t y màu. Tối t ư ng saponin hao h t m c i ư m 9 thí nghi m, mỗi thí nghi ư c l p l i a 2 l n với các y u tố ư c kí hi ư ng 1. R = max ( ) - min ( ) b T (A) ch n 3 m c (4; 5 và 6) %. R = max ( ) - min ( ) Nhi (B) ch n 3 m c (70, 80 và 90) 0C. Th i gian Giá tr R cho bi t m ư ng c a các y u tố (C) ch n 3 m c (60; 80 và 100) pH (D) ch n lên các hàm m c tiêu. B ng 1 cho th y ư ng c a 3 m c 7, 8 và 9. t l t y màu gi m d n theo th t B > D > C > A và ư ng saponin hao h t là B > D > A > C. Đại học Nguyễn Tất Thành
11. Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 17 Với c 2 hàm m c tiêu, nhi (B) là y u tố quy t S m t c a d ch chi t sau t y màu lớ nh ư ng lên quá trình t y màu. Nhi càng và gi m d ư ng saponin trong dung d ch cao s t y màu. Tuy nhiên, nhi (Hình 6). D ch chi t b hòn ch a saponin s khi n cho quá cao s b t l i v khố ư ng d ch chi t. Th i gian liên k t trong gi t lỏng tr nên y u ít ư ng nh ư ng saponin hao h t và xuố ớ ước. Vì saponin có th làm gi m n H2O2 ít ư n t l t y màu. Các m u s m t nên khi pha càng loãng s có t l t y màu trên 90 % g m m u 2, 3, 5, 6, 8 và 9. m t c a dung d ch s ch càng loãng T l cao nh ư c m u 9 với thì s m t càng g n với s m t c a 97,568 %. Các m ư ng saponin hao h t ước. K t qu ư ng với thí nghi m c a ưới 10 % là m T u 8 có hàm Wang và c ng s [5]. ư ng saponin m t với 6,469 %. Với tiêu chí t l t ư ng saponin hao h t th p, chúng tôi ch n m u 8 (A3B2C2D2) là m u thích h p nh t với các thông số n H2O2 6 %, nhi 80 0C, th i gian 80 phút và pH = 8. Nhìn vào k t qu này, các giá tr v nhi và th i g ư c l a ch n giống với k t qu c a Wang và c ng s [5]. 3.6 ư ng m u tố ư Hình 5 cho th y th tích b t sau quá trình t y màu gi m kho ng 30 % so với d ch chi u này là do quá trình t y màu làm gi ư ng Hình 6 S m t c a d ch chi ước/sau t y màu saponin – ch t t o b t t N ư nh b t sau 3 phút và 5 phút giữ ước và sau t y màu không K có s khác bi t lớ y b t t o thành Trong nghiên c u này, d ch chi t t qu b ư c khó vỡ và khá nh. K t qu c a Wang và c ng s kh màu nh c m quan, giúp s n ph m ư ới th tích b t sau t ới phù h ới th hi u c a số ư i tiêu dùng. ước t y màu, khi n h gi i thích N hydrogen peroxide, nhi , th i gian và pH ư c và c n nghiên c u thêm [5]. ư c xem là những y u tố quan tr ng ư ng lên quá trình kh màu. Tố ư màu ư c th c hi n nh t t l t y màu cao và hàm ư ng saponin hao h t tối thi u. K t qu ư c t l t y màu 91,73 ư ng saponin hao h t 6,47 % u ki n n hydrogen peroxide 6 %, nhi 80 0C, th i gian 80 phút và pH = 8. Lời cảm ơn Nghiên c ư c tài tr b i Quỹ Phát tri n Khoa h c Hình 5 Th nh b t c a d ch chi ước và Công ngh - i h c Nguy n T T tài mã và sau khi t y màu số H -NCKH. . Đại học Nguyễn Tất Thành
12. 18 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 13 T 1. M K O “ f f S M ” W J R R 2. M H M S M S M S “ on of natural surfactant saponin from soapnut (Sapindus mukorossi) and its utilization in the remediation of hexavalent chromium from contaminated w ” T S f 9–529, 2017. 3. S “M f genus Sapindus (Sapindaceae)-A review of their botany, phytochemistry, ” J T –20, 2014. 4. L. Han Chien, B. Yang, K. Chun–H Y M “Q f f f soapberry (Sapindus w ” J F K Univ, vol. 54, pp. 215–221, 2009. 5. N W “ z f S P H P parison of f f z ” J S f –1011, 2014. T T L “X nh ch t y màu d ch chi t acid hydroxycitric b ng than ho t tính và tái s d ng than ho ” T p chí Khoa h c và Giáo d c, vol. 19, no. 2, pp. 1–7, 2016. 7. S H H O T N j “ f w f ” P M 9 –122, 1976. Decolorization for extracts from fruit of Sapindus saponaria L. applied to the manufacture of cleaning products Hoang Danh Pham*, Dinh Phuc Nguyen, Tu Thuc Hue Nguyen Faculty of Environmental and Food Engineering, Nguyen Tat Thanh University *phdanh@ntt.edu.vn Abstract Soapberry has been used as a detergent for a long time, and saponins in soapberry act as a natural surfactant. However, the extract is usually yellow-brown or dark-brown, limiting its applicability in some cleaning products. Hydrogen peroxide was used as a decolorization agent to improve the color of the extract. In this study, the seedless soapberry was dried and crushed. The mixture of ethanol-water (11) was then added. The ratio of raw material and solvent was 110 (g/mL). The mixture was stirred at room temperature for 6 hours. The 4 orthogonal matrix L9 (3 ) consisted of 9 experiments to optimize the influence factors such as hydrogen peroxide concentration, temperature, time, and pH. The results obtained a decolorization rate is 91.73 % and a total saponin loss is 6.47 % at 6 % hydrogen peroxide concentration, temperature 80 0C, time 80 minutes, and pH = 8. Keywords decolorization, soapberry, cleaning products. Đại học Nguyễn Tất Thành