Tổng hợp tấm Nano Fe₂O₃ sử dụng Glucomannan làm chất định hướng cấu trúc

Nội dung text: Tổng hợp tấm Nano Fe₂O₃ sử dụng Glucomannan làm chất định hướng cấu trúc

1. Tạp chí Khoa học Đại học Huế: Khoa học Tự nhiên pISSN 1859-1388 Tập 130, Số 1A, 61–67, 2021 eISSN 2615-9678 TỔNG HỢP TẤM NANO Fe2O3 SỬ DỤNG GLUCOMANNAN LÀM CHẤT ĐỊNH HƯỚNG CẤU TRÚC Lê Lâm Sơn1, Lê Trung Hiếu1, Nguyễn Vĩnh Phú2, Trần Thanh Minh1, Lê Thùy Trang1, Trần Thị Văn Thi1* 1 Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế, 77 Nguyễn Huệ, Huế, Việt Nam 2 Trường Đại học Y Dược, Đại học Huế, 6 Ngô Quyền, Huế, Việt Nam * Tác giả liên hệ Trần Thị Văn Thi (Ngày nhận bài: 15-07-2020; Ngày chấp nhận đăng: 03-09-2020) Tóm tắt. Trong nghiên cứu này, glucomannan – một popymer sinh học – được sử dụng làm chất định hướng cấu trúc trong quá trình tổng hợp các tấm nano Fe2O3 với độ xốp cao. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Fe(NO3)3 đến hình thái và cấu trúc pha của Fe2O3 đã được nghiên cứu. Vật liệu được đặc trưng bằng kỹ thuật hiển vi điện tử quét, hiển vi điện tử truyền qua, hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao, nhiễu xạ tia X, phổ tán xạ năng lượng tia X, phổ hồng ngoại biến đổi Fourier và đẳng nhiệt hấp phụ/khử hấp nitơ. Phương pháp này cho phép chế tạo các tấm nano oxit kim loại có độ xốp cao. Từ khóa: glucomannan, tấm nano Fe2O3, polymer sinh học Synthesis of Fe2O3 nanosheets with glucomannan as a template Le Lam Son1, Le Trung Hieu1, Nguyen Vinh Phu2, Tran Thanh Minh1, Lê Thuy Trang1, Tran Thi Van Thi1* 1 University of Sciences, Hue University, 77 Nguyen Hue St., Hue, Vietnam 2 University of Medicine and Pharmacy, Hue University, 6 Ngo Quyen St., Hue, Vietnam * Correspondence to Tran Thi Van Thi (Received: 15 July 2020; Accepted: 03 September 2020) Abstract. In this research, glucomannan–a biopolymer–is utilized as a template in the synthesis of Fe2O3 nanosheets with high porosity. The influence of Fe(NO3)3 in the synthetic solution on the morphology and structure of Fe2O3 phase is studied. The material is characterized with such techniques as scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, high-resolution transmission electron microscopy, X-ray diffraction, energy-dispersive X-ray spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, and nitrogen adsorption/desorption isotherms. This route would allow researchers to fabricate metal-oxide nanosheets with high porosity. Keywords: glucomannan, Fe2O3 nanosheets, biopolymer, template 1 Mở đầu xúc tác [1], cảm biến khí [2], cảm biến sinh học [3] và vật liệu điện cực [4], v.v. do các tính chất hữu Các vật liệu nano oxít kim loại có độ xốp cao dụng của chúng như dễ dàng cho các phân tử đã thu hút sự quan tâm nghiên cứu trong lĩnh vực khuếch tán hay có nhiều tâm hoạt tính. Có nhiều DOI: 10.26459/hueunijns.v130i1A.5924 61
2. Lê Lâm Sơn và CS. phương pháp khác nhau để tổng hợp vật liệu cấu 2 Phương pháp trúc nano xốp, bao gồm tổng hợp không sử dụng chất định hướng cấu trúc và tổng hợp có hỗ trợ 2.1 Hóa chất bằng chất định hướng cấu trúc [4, 5]. Konjac glucomannan (GM, Shimizu Việc sử dụng polymer tự nhiên làm chất định Chemical Co., Japan), iron (III) nitrate nonahydrate hướng cấu trúc để tổng hợp các vật liệu nhẹ và có (Fe(NO3)3·9H2O, Sigma-Aldrich) và ethanol độ xốp cao rất được quan tâm vì loại polymer này (C2H5OH 96%, Việt Nam) đã được sử dụng trong thân thiện với môi trường, phong phú, có cấu trúc nghiên cứu. độc đáo và chi phí điều chế thấp [6]. Các polymer sinh học như peptide [7], dextran [8], xyloglucan 2.2 Đặc trưng vật liệu [6], cellulose [9], chitin [10] và chitosan [11] đã Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) được được sử dụng để chế tạo nhiều vật liệu có độ xốp dùng để xác định các nhóm chức chính trong phân cao như kim loại quý, oxít kim loại và vật liệu tử của chất nghiên cứu, dựa vào các tần số đặc composite. trưng trên phổ đồ của các nhóm chức trong phân Glucomannan (GM) là polysaccharide tự tử. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) dùng để nhiên, phần lớn có cấu tạo mạch thẳng, hình thành phân tích nguyên tố trên bề mặt của vật liệu. Cấu từ các đơn vị cấu trúc là D-glucose và D-mannose, trúc tinh thể, hình thái, và kích thước của vật liệu liên kết với nhau bằng liên kết β-1,4-glycoside, và được đặc trưng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X thường được chiết xuất từ củ Amorphophallus konjac (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), kính hiển (củ nưa Nhật) [12]. Việc sử dụng GM làm chất định vi điện tử truyền qua (TEM) và kính hiển vi điện hướng cấu trúc để tổng hợp vật liệu nano oxit kim tử truyền qua phân giải cao (HRTEM). Cấu trúc loại với độ xốp cao ít được công bố trước đây. xốp của vật liệu được nghiên cứu bằng phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ – khử hấp phụ ni tơ; diện Trong số các chất bán dẫn oxit kim loại, nano tích bề mặt riêng và sự phân bố kích thước lỗ của oxit sắt rất được quan tâm do có nhiều ứng dụng vật liệu lần lượt được tính theo mô hình Brunauer– [13, 14]. Đã có nhiều phương pháp khác nhau được Emmett–Teller (BET) và mô hình Barret–Yoyner– nghiên cứu để tổng hợp thành công các cấu trúc Halender (BJH). nano oxit sắt [15, 16], nhưng rất ít công bố sử dụng GM làm chất định hướng cấu trúc. Gần đây, chúng tôi đã tổng hợp thành công cấu trúc nano NiO xốp 2.3 Tổng hợp vật liệu với GM là chất định hướng cấu trúc và vật liệu này Cho từ từ 1,0 g GM vào cốc chứa 50 mL nước có khả năng phát hiện tốt đối với khí H2S ở nồng cất, khuấy trong 30 phút để tạo gel. Thêm vào dịch độ thấp [17]. Trong nghiên cứu này, chúng tôi cũng gel này 50 mL ethanol 96%, khuấy trong 10 phút sử dụng GM làm chất định hướng cấu trúc để điều đến khi tạo thành sợi GM trắng, mịn. Lọc lấy sợi chế các nano oxit kim loại khác như nano α-Fe2O3 GM, ngâm trong 30 mL dung dịch xốp dạng tấm (2D). Do có nhiều tâm hoạt động trên Fe(NO3)3/ethanol 70% với nồng độ xác định, có bề mặt nên các cấu trúc nano oxit kim loại với độ thêm 1 mL HCl đậm đặc, trong 24 giờ. Lọc và thu xốp cao thường tăng cường tính năng xúc tác và được Fe(NO3)3-GM và sấy mẫu ở 50 ℃ trong 15 giờ. hữu ích cho các ứng dụng quan trọng khác [1, 2, Sau đó nung mẫu trong không khí từ nhiệt độ 13]. phòng đến 600 °C (tốc độ nâng nhiệt 2 °C/phút), giữ trong 6 giờ và thu được tấm nano Fe2O3. Sơ đồ tổng hợp vật liệu được trình bày ở Hình 1. 62
3. Tạp chí Khoa học Đại học Huế: Khoa học Tự nhiên pISSN 1859-1388 Tập 130, Số 1A, 61–67, 2021 eISSN 2615-9678 Hình 1. Sơ đồ quy trình tổng hợp tấm nano Fe2O3 Hình 1 cho thấy GM phân tán trong nước tạo cao tạo ra cấu trúc tấm nano với độ xốp cao (Hình thành dịch keo đồng nhất, kết tủa và trương nở 2d, 2e, 2f). Kết quả này cho thấy rõ vai trò định trong ethanol. Sau khi ngâm trong dung dịch hỗn hướng cấu trúc của glucomannan. hợp Fe(NO3)3 và HCl, màu trắng sữa của sợi GM Ở nồng độ dung dịch Fe(NO3)3 thấp (0,01 M), chuyển sang màu vàng. Điều đó cho thấy đã có sự oxit sắt hình thành chủ yếu ở dạng hạt lập phương hấp phụ ion Fe3+ trên mẫu GM. Ký hiệu mẫu là tương đối đồng đều với mỗi cạnh khoảng 50–80 Fe(NO3)3-GM. nm. Ở các nồng độ cao hơn (0,05 và 0,10 M), vật liệu tồn tại ở dạng hạt xen lẫn các tấm, kích thước 3 Kết quả và thảo luận các hạt không đồng đều và có sự kết tụ. Khi nồng độ dung dịch là 0,50 và 1,00 M, vật liệu có dạng 3.1 Ảnh hưởng của nồng độ Fe(NO3)3 lên hình tấm. Đặc biệt, ở nồng độ 1,00 M, vật liệu thu được thái và cấu trúc vật liệu có dạng tấm với cấu trúc rõ rệt và đồng đều nhất; Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ độ dày các tấm khoảng 100 nm. Fe(NO3)3 ban đầu lên hình thái và cấu trúc vật liệu Đặc trưng SEM thu được cho thấy, ở nồng thu được, tiến hành tổng hợp Fe2O3 ở các nồng độ độ Fe(NO3)3 thấp (0,01 M) thì vật liệu thu được có Fe(NO3)3 ban đầu lần lượt là 0,01, 0,05, 0,10, 0,50 và xu hướng tạo dạng hạt kích thước nano. Khi tăng 1,00 M. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch đầu nồng độ dung dịch Fe(NO3)3 thì vật liệu hình thành đến hình thái của sản phẩm thể hiện qua đặc trưng nên dạng tấm rõ rệt và đồng đều hơn. SEM (Hình 2). Tiến hành nghiên cứu cấu trúc pha của các Glucomannan có cấu trúc mạng lưới, xốp từ vật liệu nano oxit sắt tổng hợp từ dung dịch các sợi kết nối với nhau (Hình 2g). Các sợi GM đã Fe(NO3)3 có nồng độ đầu lần lượt là 0,01, 0,10, 0,50 hấp phụ Fe3+ kết nối đan xen nhau tạo thành dạng và 1,00 M và so sánh với mẫu tiền chất Fe(NO3)3- tấm đặc khít (Hình 2h). Mẫu tiền chất Fe(NO3)3- GM (nồng độ Fe(NO3)3 1,00 M) trước khi nung 1,00M-GM được nung trong không khí ở nhiệt độ bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. DOI: 10.26459/hueunijns.v130i1A.5924 63
4. Lê Lâm Sơn và CS. Hình 2. Ảnh SEM của các mẫu Fe2O3 tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 ở các nồng độ ban đầu: 0,01 M (a); 0,05 M (b); 0,10 M (c); 0,50 M (d); 1,00 M (e, f); GM (g); Fe(NO3)3 1,00 M-GM (h) Giản đồ nhiễu xạ tia X (Hình 3) cho thấy tiền Fe2O3 tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 0,01 và 0,10 chất Fe(NO3)3-GM chủ yếu có dạng vô định hình, M, ngoài sự có mặt của α-Fe2O3, còn có sự xuất hiện trong khi các mẫu vật liệu tổng hợp được có dạng các peak nhiễu xạ của β-Fe2O3 tại góc 2θ bằng 38,3, tinh thể. Ở các mẫu vật liệu tổng hợp từ dung dịch 45,2, 55,5 và 65,9° (JCPDS, no. 39-0238). Vật liệu thu Fe(NO3)3 0,50 và 1,00 M, xuất hiện của các peak đặc được là hỗn hợp của hai pha tinh thể α-Fe2O3 và β- trưng của α-Fe2O3 theo JCPDS no. 33-0664. Ở nồng Fe2O3. Ở nồng độ Fe(NO3)3 0,01 M, pha β-Fe2O3 có độ Fe(NO3)3 1,00 M, vật liệu có các peak nhiễu xạ phần chiếm ưu thế hơn. Điều này hoàn toàn phù với cường độ mạnh, nhọn, sắc nét, chứng tỏ α- hợp với hình thái tinh thể lập phương của β-Fe2O3 Fe2O3 hình thành có độ kết tinh cao. Ở các mẫu (Hình 2a) [18]. Hình 3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu tiền chất Fe(NO3)3-GM (nồng độ Fe(NO3)3 1,00 M) và Fe2O3 tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 nồng độ 0,01, 0,10, 0,50 và 1,00 M 64
5. Tạp chí Khoa học Đại học Huế: Khoa học Tự nhiên pISSN 1859-1388 Tập 130, Số 1A, 61–67, 2021 eISSN 2615-9678 Nồng độ ban đầu của Fe(NO3)3 cũng có ảnh Trên phổ EDX của tiền chất Fe(NO3)3-GM hưởng lên sự hình thành các pha cấu trúc của vật (1,00 M) (Hình 5a) xuất hiện peak của các nguyên liệu Fe2O3. Xu hướng hình thành đơn pha α-Fe2O3 tố C, Fe, O. Trên phổ EDX của Fe2O3 (Hình 5b) chỉ tăng lên khi tăng nồng độ Fe(NO3)3 từ 0,01 M lên có peak của nguyên tố Fe và O, chứng tỏ sau khi đến 1,00 M (Hình 3). Tại nồng độ 1,00 M, vật liệu nung ở nhiệt độ cao, carbon đã bị loại bỏ gần như nano α-Fe2O3 thu được là đơn pha, dạng tấm với hoàn toàn và sản phẩm thu được chủ yếu là Fe2O3. hình thái đồng đều và độ dày tấm nano khoảng 100 So sánh phổ hồng ngoại của mẫu tiền chất nm. Vì vậy, chúng tôi chọn mẫu vật liệu tổng hợp Fe(NO3)3-GM (1,00 M Fe(NO3)3) và Fe2O3 (1,00 M từ dung dịch Fe(NO3)3 1,00 M để tiếp tục nghiên Fe(NO3)3) cho thấy mẫu tiền chất có peak hấp thụ cứu một số đặc trưng khác. ở 1380 cm–1, đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C–H (Hình 6a) [12]. Peak hấp thụ ở 1640 cm–1 3.2 Một số các đặc trưng của vật liệu nano đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết hydro Fe2O3 dạng tấm tổng hợp ở điều kiện lựa [19, 20]. Peak hấp thụ ở 1060 cm–1 đặc trưng cho chọn dao động hóa trị của liên kết C–O–C [12]. Các peak Ảnh TEM (Hình 4b) và ảnh SEM cho thấy hấp thụ ở 870 và 800 cm–1 đặc trưng cho dao động vật liệu tổng hợp được có dạng tấm nano hình các liên kết β-glucoside và β-mannoside [12, 21, thành từ các hạt nano có kích thước khoảng 30–80 22]. Trên phổ hồng ngoại của mẫu Fe2O3 xuất hiện nm (Hình 2a và 2b). Quá trình phân hủy nhiệt GM các dao động mạnh ở 536 và 466 cm–1, đặc trưng đã tạo nên những mao quản có kích thước từ rất cho dao động hóa trị của liên kết Fe–O [23]; ngoài nhỏ (vài nm đến vài chục nm). Hình ảnh HRTEM ra, tất cả các peak đặc trưng của GM đã biến mất. cho thấy khoảng cách không gian d là 0,37 nm, Peak hấp thụ ở 1640 cm–1 đặc trưng cho dao động tương ứng với góc nhiễu xạ 24,1° (Hình 4a). Đây hóa trị của liên kết hydro của nước hấp phụ [17]. chính là khoảng cách d(012) của cấu trúc hexagonal hematite. Hình 5. (a) Phổ EDX của Fe(NO3)3-GM (nồng độ Fe(NO3)3 bằng 1,00 M); (b) Phổ EDX của Fe2O3 tổng hợp Hình 4. Ảnh HRTEM (a) và ảnh TEM (b) của tấm nano được ứng với nồng độ Fe(NO3)3 bằng 1,00 M Fe2O3 tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 1,00 M DOI: 10.26459/hueunijns.v130i1A.5924 65
6. Lê Lâm Sơn và CS. Hình 6. a) Phổ hồng ngoại của Fe(NO3)3-GM và Fe2O3 (Nồng độ Fe(NO3)3 ban đầu là 1,00 M); b) Đẳng nhiệt hấp phụ – khử hấp phụ ni tơ Cấu trúc của Fe2O3 được nghiên cứu sâu hơn dạng hạt tùy vào nồng độ dung dịch Fe(NO3)3 ban bằng phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp đầu. phụ ni tơ. Hình 6b cho thấy đường đẳng nhiệt thu được thuộc loại IV theo phân loại của IUPAC với 4 Kết luận vòng trễ trong khoảng áp suất tương đối cao P/P0 0,8–1, cho thấy sự có mặt của mao quản trung bình Trong nghiên cứu này, glucomannan đã trong vật liệu tấm nano α-Fe2O3. Khi áp suất tương định hướng cấu trúc cho quá trình tổng hợp nano đối gần bằng 1 thì lượng ni tơ hấp phụ tăng lên Fe2O3 từ dung dịch Fe(NO3)3 . Ở nồng độ Fe(NO3)3 nhanh chóng, chứng tỏ trong tấm nano α-Fe2O3 nhỏ, sản phẩm hình thành có dạng hạt lập phương cũng tồn tại các đại mao quản. Đường cong phân pha trộn giữa α-Fe2O3 và β-Fe2O3. Ở nồng độ bố kích thước mao quản cho thấy tấm nano α-Fe2O3 Fe(NO3)3 lớn, sản phẩm hình thành có dạng tấm có cấu trúc vi mao quản ( 50 nm) với giá trung bình và đại mao quản đan xen lẫn nhau. Diện trị trung bình là 58 nm. Kết quả này hoàn toàn tích bề mặt riêng tính theo phương trình BET là tương đồng với kết quả phân tích TEM (Hình 4c). 15,92 m2/g. Diện tích bề mặt riêng tính theo phương trình BET Tài liệu tham khảo là 15,92 m2·g–1. Đã có nhiều nhóm tác giả sử dụng các 1. Wang Q, Sun Y, Yang B, Wang Z, Liu Y, Cao Q, et al. phương pháp khác nhau để tổng hợp α-Fe2O3. Optimization of polysaccharides extraction from Cuong và cs. đã sử dụng phương pháp thủy nhiệt seeds of Pharbitis nil and its anti-oxidant activity. để tổng hợp α-Fe2O3 dạng hình cầu với kích thước Carbohydrate polymers. 2014;102:460-6. khoảng 50–100 nm [23]. Park và cs. đã sử dụng acid 2. Waitz T, Wagner T, Kohl C-D, Tiemann M. New Pluronic P123 làm chất định hướng cấu trúc tổng mesoporous metal oxides as gas sensors. Studies in surface science and catalysis. 2008;174:401-4. hợp được α-Fe2O3 có hình thái như con sâu (worm- like) [24]. Tuy nhiên, với đặc thù của phương pháp 3. Solanki PR, Kaushik A, Agrawal VV, Malhotra BDJNAM. Nanostructured metal oxide-based sử dụng glucomannan làm chất định hướng cấu biosensors. 2011;3(1):17-24. trúc, chúng tôi đã thu được vật liệu nano α-Fe2O3 dạng tấm hoặc hỗn hợp nano α-Fe2O3 và β-Fe2O3 66
7. Tạp chí Khoa học Đại học Huế: Khoa học Tự nhiên pISSN 1859-1388 Tập 130, Số 1A, 61–67, 2021 eISSN 2615-9678 4. Deng S, Kurttepeli M, Cott DJ, Bals S, Detavernier materials for sodium-ion batteries. Journal of CJJoMCA. Porous nanostructured metal oxides Materials Science. 2015;50(11):4142-8. synthesized through atomic layer deposition on a 15. Quang PL, Cuong ND, Hoa TT, Long HT, Hung CM, carbonaceous template followed by calcination. Le DTT, et al. Simple post-synthesis of mesoporous 2015;3(6):2642-9. p-type Co3O4 nanochains for enhanced H2S gas 5. Cuong ND, Quang PL, Anh NTN, Quang DT, Nam sensing performance. Sensors Actuators B: PC, Trung KQ, et al. Facile post-synthesis and gas Chemical. 2018;270:158-66. sensing properties of highly porous NiO 16. Thu NTA, Cuong ND, Khieu DQ, Nam PC, Van microspheres. Sensors Actuators A: Physical. Toan N, Hung CM, et al. Fe2O3 nanoporous network 2019;296:110-20. fabricated from Fe3O4/reduced graphene oxide for 6. Kim Y-Y, Neudeck C, Walsh D. Biopolymer high-performance ethanol gas sensor. Sensors templating as synthetic route to functional metal Actuators B: Chemical. 2018;255:3275-83. oxide nanoparticles and porous sponges. Polymer 17. Son LL, Cuong ND, Van Thi TT, Hieu LT, Trung DD, Chemistry. 2010;1(3):272-5. Van Hieu N. Konjac glucomannan-templated 7. Kim S-W, Han TH, Kim J, Gwon H, Moon H-S, Kang synthesis of three-dimensional NiO nanostructures S-W, et al. Fabrication and electrochemical assembled from porous NiO nanoplates for gas characterization of TiO2 three-dimensional sensors. RSC advances. 2019;9(17):9584-93. nanonetwork based on peptide assembly. Acs Nano. 18. Zhang Y, Zhang N, Wang T, Huang H, Chen Y, Li Z, 2009;3(5):1085-90. et al. Heterogeneous degradation of organic 8. Walsh D, Arcelli L, Ikoma T, Tanaka J, Mann S. contaminants in the photo-Fenton reaction Dextran templating for the synthesis of metallic and employing pure cubic β-Fe2O3. Applied Catalysis B: metal oxide sponges. Nature materials. Environmental. 2019;245:410-9. 2003;2(6):386-90. 19. Gan L, Shang S, Hu E, Yuen CWM, Jiang S-x. Konjac 9. Xue J, Song F, Yin X-W, Zhang Z-L, Liu Y, Wang X- glucomannan/graphene oxide hydrogel with L, et al. Cellulose nanocrystal-templated synthesis of enhanced dyes adsorption capability for methyl mesoporous TiO2 with dominantly exposed (001) blue and methyl orange. Applied Surface Science. facets for efficient catalysis. ACS Sustainable 2015;357:866-72. Chemistry Engineering. 2017;5(5):3721-5. 20. Chen Z-G, Zong M-H, Li G-J. Lipase-catalyzed 10. Chau TTL, Le DQT, Le HT, Nguyen CD, Nguyen acylation of konjac glucomannan in organic media. LV, Nguyen T-D. Chitin Liquid-Crystal-Templated Process Biochemistry. 2006;41(7):1514-20. Oxide Semiconductor Aerogels. ACS applied 21. Lei J, Zhou L, Tang Y, Luo Y, Duan T, Zhu W. High- materials & interfaces. 2017;9(36):30812-20. strength konjac glucomannan/silver nanowires 11. Nguyen T-D, Tang D, D’Acierno F, Michal CA, composite films with antibacterial properties. MacLachlan MJ. Biotemplated lightweight γ- Materials. 2017;10(5):524. alumina aerogels. Chemistry of Materials. 22. Wei R, Zhou X, Zhou T, Hu J, Ho JC. Co3O4 2018;30(5):1602-9. nanosheets with in-plane pores and highly active 12. Chua M, Chan K, Hocking TJ, Williams PA, Perry {112} exposed facets for high performance lithium CJ, Baldwin TC. Methodologies for the extraction storage. The Journal of Physical Chemistry C. and analysis of konjac glucomannan from corms of 2017;121(35):19002-9. Amorphophallus konjac K. Koch. Carbohydrate 23. Cuong ND, Hoa ND, Hoa TT, Khieu DQ, Quang DT, Polymers. 2012;87(3):2202-10. Van Quang V, et al. Nanoporous hematite 13. El Sayed A, Morsi W. α-Fe2O3/(PVA+ PEG) nanoparticles: Synthesis and applications for nanocomposite films; synthesis, optical, and benzylation of benzene and aromatic compounds. dielectric characterizations. Journal of Materials Journal of alloys compounds. 2014;582:83-7. Science. 2014;49(15):5378-87. 24. Park C, Jung J, Lee CW, Cho J. Synthesis of 14. Deng Q, Wang L, Li J. Electrochemical mesoporous α-Fe2O3 nanoparticles by non-ionic soft characterization of Co3O4/MCNTs composite anode template and their applications to heavy oil upgrading. Scientific reports. 2016;6:39136. DOI: 10.26459/hueunijns.v130i1A.5924 67