Giáo trình Thí nhiệm Hóa môi trường (Phần 1) - Trường Cao đẳng Công nghiệp 4

Nội dung text: Giáo trình Thí nhiệm Hóa môi trường (Phần 1) - Trường Cao đẳng Công nghiệp 4

1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÍ NGHIEÄM HOÙA MOÂI TRÖÔØNG HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng MUÏC LUÏC Noäi Dung Trang muïc luïc 2 moân hoïc: hoùa kyõ thuaät moâi trö ôøng 4 noäi quy phoøng thí nghieäm 5 baøi 1: chaát raén 6 baøi 2: xaùc ñònh ñoä acid 8 baøi 3: xaùc ñònh ñoä kieàm 10 baøi 4 : xaùc ñònh chloride 13 baøi 5 : xaùc ñònh ñoä cö ùng vaø cacl 15 phaàn moät: ñoä cö ùng toång coäng 15 phaàn hai: xaùc ñònh cacl 17 baøi 6: xaùc ñònh haøm lö ôïng sulfate 19 baøi 7: xaùc ñònh haøm lö ôïng nitrogen – nitrite 21 baøi 8: nitrogen – nitrate 24 baøi 9 : xaùc ñònh haøm lö ôïng saét 27 baøi 10: xaùc ñònh haøm lö ôïng oxy hoøa tan (dissolve oxygen) 31 baøi 11 :nhu caàu oxy sinh hoùa 34 (biochemical oxygen demand) 34 baøi 12 : nhu caàu oxy hoùa hoïc 37 (chemical oxygen demand) 37 baøi 13 : xaùc ñònh toång kim loaïi naëng 40 baøi tö ôøng trình 1 42 baøi tö ôøng trình 2 44 baøi tö ôøng trình 3 46 baøi tö ôøng trình 4 48 baøi tö ôøng trình 5 50 baøi tö ôøng trình 6 52 baøi tö ôøng trình 7 54 baøi tö ôøng trình 8 55 baøi tö ôøng trình 9 57 baøi tö ôøng trình 10 59 baøi tö ôøng trình 11 61 2
3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng baøi tö ôøng trình 12 63 baøi tö ôøng trình 13 65 3
4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng MOÂN HOÏC: HOÙA KYÕ THUAÄT MOÂI TRÖÔØNG 1. Maõ moân hoïc : 014TP220 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 2 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoái kieán thö ùc cô sôû ngaønh. 4. Phaân boá thôøi gian: 100% thö ïc haønh 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: Thö ïc haønh sau caùc moân hoïc lyù thuyeát Hoùa ñaïi cö ông, Hoùa lyù, caùc Quaù trình thuûy cô vaø vaät lieäu rôøi, truyeàn nhieät, truyeàn khoái. 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: - Hoùa hoïc öùng duïng trong kyõ thuaät moâi trö ôøng: hoùa hoïc, hoùa lyù, hoùa sinh. - Hoùa hoïc caùc moâi trö ôøng thaønh phaàn: moâi trö ôøng khoâng khí, nö ôùc, ñaát, moái tö ông quan hoùa hoïc giö õa caùc thaønh phaàn ñoù. 7. Caùc phö ông phaùp phaân tích hoùa hoïc vaø hoùa lyù ö ùng duïng trong phaân tích caùc chæ tieâu ñaùnh giaù chaát lö ôïng moâi trö ôøng, phaân tích thaønh phaàn chaát thaûi. 8. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaø kieåm tra giö õa hoïc kyø theo qui cheá 04/1999/QÑ-BGD&ÑT 9. Taøi lieäu hoïc taäp : Giaùo trình thö ïc haønh Hoùa kyõ thuaät moâi trö ôøng. 10. Taøi lieäu tham khaûo : TCVN 11. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân : Naém ñö ôïc cô baûn noäi dung moân hoïc Coù tính chuû ñoäng vaø thaùi ñoä nghieâm tuùc trong hoïc taäp Kieåm tra giö õa moân hoïc ñeå ñö ôïc dö ï thi 12. Thang ñieåm: 10/10 13. Muïc tieâu moân hoïc: Trang bò cho sinh vieân nhö õng kieán thö ùc cô baûn veà cô sôû lyù thuyeát chuyeân ngaønh hoùa hoïc 14. Noäi dung chi tieát moân hoïc: 1. Thu maãu vaø phaân tích caùc chæ tieâu chaát lö ôïng moâi trö ôøng khoâng khí 2. Thu maãu vaø phaân tích caùc chæ tieâu chaát lö ôïng nö ôùc 3. Thu maãu vaø phaân tích maãu chaát thaûi raén, maãu ñaát 4
5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng NOÄI QUY PHOØNG THÍ NGHIEÄM 1. Sinh vieân vaøo phoøng thö ïc taäp phaûi ñuùng giôø, neáu ñi treã quaù 15 phuùt khoâng ñö ôïc vaøo phoøng thö ïc taäp. 2. Sau khi kieåm tra ñaàu buoåi thö ïc taäp, neáu sinh vieân khoâng thuoäc baøi thì giaùo vieân yeâu caàu sinh vieân ra khoûi phoøng thö ïc taäp. 3. Sinh vieân chòu traùch nhieäm veà caùc duïng cuï thuûy tinh nhaän ñö ôïc khi vaøo phoøng thí nghieäm, neáu coù nö ùt, beå phaûi baùo ngay vôùi giaùo vieân hö ôùng daãn. 4. Khi thö ïc taäp phaûi giö õ im laëng, khoâng ñö ôïc noùi lôùn tieáng, huùt thuoác, laøm maát traät tö ï trong phoøng thí nghieäm 5. Caùc duïng cuï maùy moùc phaûi ñö ôïc hö ôùng daãn cuûa giaùo vieân môùi ñö ôïc pheùp vaän haønh, khoâng ñö ôïc ñieàu chænh caùc nuùt treân maùy moät caùch tuøy tieän. 6. Khoâng ñö ôïc ñun noùng , xö û lyù maãu trong phoøng ñaët maùy. 7. Sau khi sö û duïng maùy phaûi taét maùy roài môùi ngaét nguoàn ñieän, neáu coù oån aùp cho tö øng maùy phaûi sö û duïng chö ù khoâng ñö ôïc caém trö ïc tieáp, khoâng ñö ôïc ñoå hoùa chaát leân maùy, neáu coù phaûi laøm veä sinh maùy tö ùc thì. 8. Khoâng ñö ôïc tö ï tieän laáy hoùa chaát veà nhaø. 9. Suy nghó kyõ veà quy trình phaân tích, tìm hieåu yù nghóa cuûa moãi thao taùc trö ôùc khi laøm, khoâng ñö ôïc laøm caåu thaû, voâ yù thö ùc, neân coù soå tay ghi cheùp thí nghieäm. 10. Khi ra veà, phaûi rö ûa saïch seõ caùc duïng cuï, doïn deïp ngaên naép, giao traû ñuû duïng cuï cho giaùo vieân hö ôùng daãn. 5
6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 1: CHAÁT RAÉN I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Chaát raén trong nö ôùc bao goàm caùc chaát toàn taïi ôû daïng lô lö ûng vaø daïng hoøa tan. Chaát raén aûnh hö ôûng xaáu ñeán chaát lö ôïng nö ôùc hoaëc nö ôùc thaûi, caùc nguoàn nö ôùc coù haøm lö ôïng chaát raén cao thö ôøng coù vò vaø coù theå taïo neân caùc phaûn ö ùng lyù hoïc khoâng thuaän lôïi cho ngö ôøi sö û duïng. Nö ôùc caáp coù haøm lö ôïng caën lô lö ûng cao gaây neân caûm quan khoâng toát. Ngoaøi ra haøm lö ôïng caën lô lö ûng coøn gaây aûnh hö ôûng nghieâm troïng trong vieäc kieåm soaùt quaù trình xö û lyù nö ôùc thaûi baèng phö ông phaùp sinh hoïc. 2. Caùc ñònh nghóa: Chaát raén toång coäng laø lö ôïng chaát raén trong coác sau khi laøm bay hôi nö ôùc trong maãu vaø laøm khoâ trong tuû saáy ôû nhieät ñoä xaùc ñònh. Chaát raén toång coäng bao goàm toång haøm lö ôïng caùc chaát raén lô lö ûng (phaàn toång lö ôïng chaát raén coøn laïi treân giaáy loïc) vaø haøm lö ôïng chaát raén hoøa tan (phaàn ñi qua giaáy loïc). Chaát raén oån ñònh laø phaàn coøn laïi cuûa chaát raén toång coäng, lô lö ûng vaø hoøa tan sau khi ñoát vôùi thôøi gian xaùc ñònh vaø ôû nhieät ñoä thích hôïp. Troïng lö ôïng maát sau khi ñoát goïi laø chaát raén bay hôi. Vieäc xaùc ñònh chaát raén oån ñònh vaø chaát raén bay hôi khoâng ñö ôïc phaân bieät moät caùch roõ raøng giö õa chaát voâ cô vaø chaát hö õu cô vì khoái lö ôïng maát ñi sau khi ñoát khoâng phaûi laø caùc chaát hö õu cô, noù bao goàm caû khoái lö ôïng maát ñi do phaân huûy hoaëc do bay hôi cuûa moät vaøi loaïi muoái voâ cô. 3. Nguyeân taéc: Maãu ñaõ khuaáy troän ñeàu ñö ôïc, laøm bay hôi trong coác ñaõ caân vaø laøm khoâ ñeán troïng lö ôïng khoâng ñoåi trong tuû saáy ôû nhieät ñoä 103 - 1050C. Ñoä taêng troïng lö ôïng coác chính laø khoái lö ôïng chaát raén toång coäng. Neáu tieáp tuïc nung coác ôû 5500C 5000C thì ñoä taêng troïng lö ôïng cuûa coác sau khi nung so vôùi troïng lö ôïng coác khoâng ban ñaàu chính laø haøm lö ôïng chaát raén oån ñònh. Maãu ñaõ khuaáy troän ñeàu, ñö ôïc loïc qua giaáy loïc sôïi thuûy tinh tieâu chuaån (ñaõ caân xaùc ñònh troïng lö ôïng ban ñaàu), sau ñoù laøm khoâ giaáy loïc coù caën ñeán troïng lö ôïng khoâng ñoåi ôû nhieät ñoä 1030C - 1050C. Ñoä taêng troïng lö ôïng giaáy loïc sau khi saáy bieãu dieãn haøm lö ôïng toång chaát raén lô lö ûng. Toång chaát raén lô lö ûng = chaát raén toång coäng - toång chaát raén hoøa tan Chaát raén oån ñònh = chaát raén toång coäng - chaát raén bay hôi 4. Caùc trôû ngaïi: Loaïi pheãu loïc, kích thö ôùc loã, ñoä roäng, dieän tích, ñoä daøy cuûa giaáy loïc vaø tính chaát vaät lyù cuûa caën nhö : kích thö ôùc haït, khoái lö ôïng caùc chaát giö õ laïi treân giaáy loïc aûnh hö ôûng ñeán vieäc phaân tích chaát raén hoøa tan. 6
7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng Maãu coù haøm lö ôïng daàu vaø môõ cao cuõng aûnh hö ôûng ñeán keát quaû phaân tích, do khoù laøm khoâ ñeán troïng lö ôïng khoâng ñoåi trong thôøi gian thích hôïp. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Coác ñö ôïc laøm tö ø sö ,ù Platin, thuûy tinh coù haøm lö ôïng - Tuû saáy coù nhieät ñoä 1030C – silicat cao. 1050C. - Beáp nung caùch thuûy. Caân phaân tích, coù khaû naêng - Bình huùt aåm coù chö ùa chaát huùt aåm chæ thò maøu. caân ñeán 0,1 mg. - Tuû nung: coù nhieät ñoä 500 -5500C. - Boä loïc chaân khoâng, giaáy loïc thuûy tinh. III. THÖÏC HAØNH: 1. Chuaån bò duïng cuï: - Laøm khoâ coác ôû nhieät ñoä 103 - 1050C trong 1 giôø. Neáu xaùc ñònh caû chaát raén bay hôi, nung coác 1 giôø ôû nhieät ñoä 500 - 5500C trong tuû nung. - Laøm nguoäi coác trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). - Caân P0 (mg). 2. Phaân tích maãu: a. Xaùc ñònh chaát raén toång coäng - Choïn theå tích maãu sao cho lö ôïng caën naèm giö õa 2,5 mg vaø 200 mg. - Chuyeån maãu coù dung tích xaùc ñònh ñaõ ñö ôïc xaùo troän ñeàu vaøo coác caân. - Laøm bay hôi nö ôùc trong tuû saáy ôû nhieät ñoä 103 - 1050C - Laøm nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). - Caân P1 (mg). b. Xaùc ñònh chaát raén bay hôi - Thö ïc hieän caùc bö ôùc nhö phaàn xaùc ñònh chaát raén toång coäng. - Nung coác trong tuû ôû nhieät ñoä 550 - 5000C. - Laøm nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). - Caân P2 (mg). Chuù yù: Laëp laïi chu kyø saáy (hoaëc nung), laøm nguoäi, ñeå trong bình huùt aåm vaø caân cho ñeán khi thu ñö ôïc troïng lö ôïng khoâng ñoåi (troïng lö ôïng maát ñi < 4% troïng lö ôïng trö ôùc ñoù hoaëc 0,5 mg, thaäm chí nhoû hôn). c. Toång chaát raén lô lö ûng - Chuaån bò giaáy loïc sôïi thuûy tinh - Laøm khoâ giaáy loïc ôû nhieät ñoä 103 - 1050C trong 1 giôø. - Laøm nguoäi giaáy loïc trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). - Caân P3 (mg). - Loïc maãu coù dung tích xaùc ñònh ñaõ ñö ôïc xaùo troän ñeàu qua giaáy loïc ñaõ caân. - Laøm bay hôi nö ôùc trong tuû saáy ôû nhieät ñoä 103 - 1050C. - Laøm nguoäi giaáy loïc trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). - Caân P4 (mg). 7
8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 2: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ ACID I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Ñoä acid bieåu thò khaû naêng phoùng thích proton H+ cuûa nö ôùc. Ñoä acid cuûa maãu nö ôùc phaàn lôùn do sö ï hieän dieän cuûa caùc acid yeáu nhö acid carbonic, acid tanic, acid humic do quaù trình phaân huûy chaát hö õu cô, gaây ra. Phaàn khaùc do sö ï thuûy phaân caùc muoái cuûa acid maïnh nhö sulfate nhoâm, saét taïo thaønh, nö ôùc coù pH raát thaáp. Nö ôùc thieân nhieân sö û duïng cho nö ôùc caáp luoân luoân duy trì moät theá caân baèng giö õa caùc ion bicarbonate, carbonate vaø khí carbon dioxide hoøa tan, do ñoù nö ôùc thieân nhieân thö ôøng ñoàng thôøi mang tính chaát khaùc nhau: tính acid vaø tính kieàm. Khi bò oâ nhieãm bôûi caùc acid voâ cô hoaëc caùc muoái acid tö ø khu vö ïc haàm moû, ñaát pheøn hoaëc do nguoàn nö ôùc thaûi coâng nghieäp, pH thaáp hôn 7 khaù nhieàu. 2. Nguyeân taéc: Duøng caùc dung dòch kieàm maïnh ñeå ñònh phaân ñoä acid cuûa caû acid voâ cô maïnh cuõng nhö acid hö õu cô hoaëc acid yeáu. - Ñoä acid do aûnh hö ôûng cuûa acid voâ cô ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch ñònh phaân ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò methyl da cam ñö ôïc goïi laø ÑOÄ ACID METHYL CAM (dung dòch tö ø maøu ñoû chuyeån sang maøu cam). - Acid toaøn phaàn ñö ôïc thö ïc hieän ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò phenolphthalein, goïi laø ñoä acid toång coäng (dung dòch khoâng maøu chuyeån sang maøu tím nhaït). - Trong thö ïc nghieäm hai khoaûng pH chuaån ñö ôïc sö û duïng ñeå bieåu thò sö ï khaùc bieät treân. Khoaûng pH thö ù nhaát ö ùng vôùi ñieåm ñoåi maøu cuûa chaát chæ thò methyl cam (tö ø 4,2 – 4,5) ñaùnh daáu sö ï chuyeån bieán aûnh hö ôûng cuûa caùc acid voâ cô maïnh sang vuøng aûnh hö ôûng cuûa cacbonic acid. Khoaûng pH thö ù hai ö ùng vôùi ñieåm ñoåi maøu cuûa chaát chæ thò phenolphthalein (tö ø 8,2 – 8,4) chuyeån sang vuøng aûnh hö ôûng cuûa nhoùm carbonate trong dung dòch. Chuù yù : - Neáu maãu coù pH 4,5: chæ coù ñoä acid toång coäng. Caùc trôû ngaïi: Caùc khí hoøa tan laøm aûnh hö ôûng ñeán ñoä acid laø CO2, H2S, NH3 coù theå bò maát ñi hoaëc hoøa tan vaøo maãu trong quaù trình lö u trö õ hoaëc ñònh phaân. Coù theå giaûm aûnh hö ôûng naøy baèng caùch ñònh phaân nhanh choùng, traùnh laéc maïnh vaø traùnh ñeå maãu ôû nhö õng nôi coù nhieät ñoä cao hôn nhieät ñoä ban ñaàu cuûa maãu. Khi ñònh phaân maãu nö ôùc caáp, keát quaû aûnh hö ôûng bôûi haøm lö ôïng chlorine khö û truøng nö ôùc coù tính taåy maøu. Muoán traùnh sai soá naøy caàn phaûi theâm vaøi gioït Na2S2O3 0,1N vaøo 8
9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng maãu ñeå loaïi boû aûnh hö ôûng cuûa chlorine. Neáu maãu coù ñoä maøu vaø ñoä ñuïc cao, phaûi xaùc ñònh ñoä acid baèng phö ông phaùp chuaån ñoä ñieän theá. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - 3 erlen 250mL 1 becher 100ml - 1 oáng ñong 100ml - 1 oáng nhoû gioït - 1 buret 25mL - 1 bình tia - 1 pipet 50ml - 1 maùy khuaáy tö ø III. HOÙA CHAÁT: - Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dòch NaOH 1N (caân 40g NaOH vieân hoøa tan vôùi nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1 lít). Laáy 20mL dung dòch NaOH 1N ñònh mö ùc thaønh 1 lít vôùi nö ôùc caát. Ñònh phaân laïi baèng dung dòch Potassium biphthalate 0,02N. - Dung dòch Potassium biphthalate 0,02N : hoøa tan 4,085g KHC8H4O4 ñaõ saáy khoâ trong 2 giôø ôû 1200C, hoøa tan trong nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1 lít. - Chæ thò phenophthalein 0.1%. - Chæ thò methyl cam 0.5%. IV. THÖÏC HAØNH - Neáu maãu laø nö ôùc uoáng, trö ôùc khi ñònh phaân theâm 1 gioït Na2S2O3 0,1N ñeå loaïi aûnh hö ôûng cuûa chlorine. - Neáu maãu coù pH 4,5: maãu chæ coù ñoä acid toång coäng: Laáy 50mL maãu vaøo erlen theâm 3 gioït phenolphthalein. Duøng dung dòch NaOH 0,02N ñònh phaân ñeå ñeán khi dung dòch coù maøu tím nhaït. Ghi nhaän theå tích V3mL dung dòch NaOH ñaõ duøng ñeå tính tính ñoä acid toång coäng. 9
10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 3: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ KIEÀM II. GI ÔÙI THIEÄU CHUNG 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Ñoä kieàm bieåu thò khaû naêng thu nhaän proton H+ cuûa nö ôùc. Nö ôùc thieân nhieân hay nö ôùc tö ø heä thoáng caáp nö ôùc, ñoä kieàm ñeàu do 3 ion chính taïo ra: hydroxide, carbonic vaø bicarbonate. Trong thö ïc teá caùc muoái acid yeáu nhö borate, silicate cuõng gaây aûnh hö ôûng lôùn ñeán ñoä kieàm. Moät vaøi acid hö õu cô beàn vôùi sö ï oxy hoùa sinh hoïc nhö acid humic vaø caùc daïng muoái cuûa chuùng coù khaû naêng laøm taêng ñoä kieàm. Trong ñieàu kieän thieân nhieân thích hôïp, taûo deã daøng xuaát hieän vaø toàn taïi ñoái vôùi moät vaøi nguoàn nö ô ùc maët, khi sö û duïng khí CO2 ôû dang tö ï do vaø keát hôïp cuõng laøm taêng pH cuûa nö ôùc. Nhö õng nguoàn nö ôùc ñö ôïc xö û lyù vôùi hoùa chaát coù chö ùa nhoùm carbonate cuõng laøm taêng pH. 2. Nguyeân taéc: Dung dòch acid maïnh ñeå ñònh phaân ñoä kieàm vôùi chæ thò phenolphthalein vaø methyl cam (hoaëc chæ thò hoãn hôïp bromcresol luïc vaø methyl ñoû). - Ñoä kieàm phenol ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch ñònh phaân maãu ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò phenolphthalein (dung dòch tö ø maøu hoàng chuyeån sang khoâng maøu khi pH nhoû hôn 8,3). - Ñoä acid toång coäng ñö ôïc xaùc ñònh baèng ñònh phaân maãu ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò methyl cam (dung dòch tö ø maøu vaøng chuyeån sang maøu da cam khi pH nhoû hôn 4,5) Chuù yù: - Khi xaùc ñònh ñieåm tö ông ñö ông theo chæ thò MO thì maøu da cam naèm giö õa maøu vaøng (moâi trö ôøng bazô) vaø maøu ñoû (moâi trö ôøng acid) neân thö ôøng khoù nhaän thaáy. Ngö ôøi ta coù theå duøng hai oáng chuaån chö ùa dung dòch NaOH 0,1N vaø dung dòch HCl 0.1N, moåi oáng theâm vaøo 1 gioït chæ thò MO ñeå so saùnh ñieåm keát thuùc naøy. - Chæ thò hoãn hôïp bromocresol + methyl ñoû coù maøu tö ông phaûn taïi khoaûng ñoåi maøu vaø ôû cuøng trò soá pH neân thö ôøng ñö ôïc sö û duïng roäng raõi hôn. 3. Caùc trôû ngaïi: - Lö ôïng chlorine dö trong nö ôùc uoáng aûnh hö ôûng ñeán keát quaû ñònh phaân laøm nhaït maøu chaát chæ thò. Ñeå traùnh sai leäch, ta cho theâm vaøo maãu moät vaøi gioït Na2S2O3 0,01N. - Khi maãu nö ôùc coù ñoä maøu vaø ñoä ñuïc cao phaûi duøng phö ông phaùp chuaån ñoä ñieän theá. Nhö õng chaát keát tuûa, xaø boâng, chaát daàu, chaát raén lô lö ûng coù theå phuû ñieän cö ïc thuûy tinh laøm cho ñieåm cuoái ñeán chaäm. Ñeå khaéc phuïc hieän tö ôïng naøy, coù theå laøm saïch electrode moãi khi tieán haønh thí nghieäm. - Khoâng loïc, pha loaõng hay coâ ñaëc maãu. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ : - Erlen 250mL 3 - Pipet 1 - Oáng nghieäm trung caùi caùib 10
11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng - Giaù ñôû oáng nghieäm 2 1 a - Oáng ñong 100mL caùi caùià - Buret 25mL hoaëc 50ml 1 1 u caùi caùi 1 1 5 caùi caùi0 1 m caùi l - Boùp c a o s u - Bình t i a - Maùy khuaáy tö ø III. HOÙA CHAÁT: - Dung dòch acid sulfudric H2SO4 0,02N: hoøa tan 28mL H2SO4 ñaäm ñaëc trong nö ôùc caát thaønh 1 lít. Laáy 20mL dung dòch H2SO4 1N theâm nö ôùc caát cho ñuû 1 lít. Ñònh phaân laïi acid naøy baèng Na2CO3 0,02N 0 - Na2CO3 0,02N :hoøa tan 1,06g Na2CO3 ñaõ saáy ôû 105 C, theâm nö ôùc caát thaønh 1 lít. - Chæ thò maøu phenolphthalein 0,5%. - Chæ thò maøu methyl cam 0,5% - Chæ thò maøu hoãn hôïp bromcresol luïc vaø methyl ñoû: caân 20mg methyl ñoû vaø 200mg bromoresol luïc pha loaõng thaønh 100mL vôùi ethanol 950. III. THÖÏC HAØNH: Neáu maãu coù pH > 8,3: coù 2 ñoä kieàm - Laáy 50mL maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït chæ thò maøu phenophthalein. Ñònh phaân baèng dung dòch H2SO4 cho ñeán khi dung dòch vö øa maát maøu hoàng. Ghi theå tích V1mL H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ÑOÄ KIEÀM PHENOL (P). - Laáy 50mL maãu vaøo erlen khaùc, theâm 3 gioït chæ thò methyl cam Laáy 50mL maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït chæ thò maøu methyl cam (hay 3 gioït chæ thò maøu hoãn hôïp). Ñònh phaân maãu baèng dung dòch H2SO4 cho ñeán khi dung dòch coù maøu da cam (maøu giö õa hai oáng ñoái chö ùng). Neáu duøng chæ thò hoãn hôïp, taïi ñieåm keát thuùc dung dòch chuyeån tö ø 11
12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng maøu xanh sang maøu ñoû xaùm. Ghi theå tích V2mL H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ñoä kieàm toång coäng. Neáu maãu coù pH < 8,3: chæ coù ñoä kieàm toång coäng - Laáy 50mL maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït chæ thò maøu methyl cam (hay 3 gioït chæ thò maøu hoãn hôïp). Ñònh phaân maãu baèng dung dòch H2SO4 cho ñeán khi dung dòch coù maøu da cam (maøu giö õa hai oáng ñoái chö ùng). Neáu duøng chæ thò hoãn hôïp, taïi ñieåm keát thuùc dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh sang maøu ñoû xaùm. Ghi theå tích V2mL H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ÑOÄ KIEÀM TOÅNG COÄNG. - Laøm hai oáng ñoái chö ùng, cho vaøo hai oáng nghieäm moãi oáng 2mL maãu, oáng thö ù nhaát theâm 1mL H2SO4 1N + 3 gioït methyl cam, oáng thö ù hai theâm 1mL NaOH 1N + 3 gioït methyl cam. 12
13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 4 : XAÙC ÑÒNH CHLORIDE I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG: Chloride (Cl-) laø ion chính trong nö ôùc thieân nhieân vaø nö ôùc thaûi. Vò maën cuûa chloride thay ñoåi tuøy theo haøm lö ôïng vaø thaønh phaàn hoùa hoïc cuûa nö ôùc. Vôùi maãu chö ùa 250 mg/l Cl- ngö ôøi ta coù theå nhaän ra vò maën neáu trong nö ôùc coù chö ùa ion Na+. Tuy nhieân, khi maãu nö ôùc coù ñoä cö ùng cao, vò maën laïi khoù nhaän bieát duø nö ôùc coù chö ùa ñeán 1.000 mg/L Cl-. Haøm lö ôïng chloride cao seõ gaây aûnh hö ôûng xaáu ñeán sö ï taêng trö ôûng cuûa caây troàng. V V *1000 Chloride (mg/l) = 1 0 Vmaãu - MNaCl / MCl = 1,65 NaCl (mg/l) = chloride (mg/l) x 1,65 1. Nguyeân taéc: Trong moâi trö ôøng trung hoøa hay kieàm nheï, potassium chromate (K2CrO4) coù theå ñö ôïc duøng laøm chaát chæ thò taïi ñieåm keát thuùc trong phö ông phaùp ñònh phaân chloride baèng dung dòch baïc nitrate (AgNO3). Ag+ + Cl- ¡ A gCl (Ksp = 3 x 10-10) (1) + 2- -12 2Ag + CrO4 ¡ Ag2CrO4  ñoû naâu (Ksp = 5 x 10 ) (2) Dö ïa vaøo sö ï khaùc bieät cuûa tích soá tan, khi theâm dung dòch AgNO3 vaøo maãu coù hoãn - 2- + - hôïp Cl vaø CrO4 , Ag laäp tö ùc phaûn ö ùng vôùi ion Cl dö ôùi daïng keát tuûa traéng ñeán khi hoaøn toaøn, sau ñoù phaûn ö ùng (2) seõ xaûy ra cho keát tuûa ñoû gaïch deã nhaän thaáy. 2. Caùc trôû ngaïi: Nhö õng chaát thö ôøng coù trong nö ôùc uoáng haàu nhö khoâng aûnh hö ôûng gì ñeán vieäc ñònh phaân. Caùc ion bromic, iodide, cyanide ñö ôïc xem nhö tö ông ñö ông vôùi chloride. Rieâng sulfide, thiosulfate, sulfite coù theå can thieäp vaøo phaûn ö ùng (1). Tuy nhieân sulfite deã daøng bò oxy hoùa bôûi nö ôùc oxy giaø (H2O2) trong moâi trö ôøng trung hoøa. Thiosulfate vaø sulfide bò maát aûnh hö ôûng trong moâi trö ôøng kieàm. Orthophosphate vôùi haøm lö ôïng cao > 25 mg/l cuõng taùc duïng vôùi AgNO3 nhö ng ñieàu naøy ít xaûy ra. Haøm lö ôïng saét treân 10 mg/l cuõng seõ che laép sö ï ñoåi maøu taïi ñieåm keát thuùc. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 1 oáng ñong 1 becher 250mL 100mL 1 bình tia 1 boùp cao su 3 erlen 250mL 1 ñuõa thuûy tinh 1 buret 25mL 1 pipet baàu 50mL Pheãu loïc vaø 13 giaáy ñònh lö ôïng Whatman No 40
14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng III.HOÙA CHAÁT: - AgNO3 0,0141N: caân 2,395g AgNO3 hoøa tan vôùi nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1 lít - Chæ thò maøu K2CrO4: hoøa tan 2,5g K2CrO4 trong 30mL nö ôùc caát, theâm tö øng gioït AgNO3 ñeán khi xuaát hieän maøu ñoû roõ. Ñeå yeân 12 giôø, loïc, pha loaõng dung dòch qua loïc thaønh 50mL vôùi nö ôùc caát. - Dung dòch huyeàn treo Al(OH)3: hoøa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hay 0 Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nö ôùc caát, laøm aám 60 C, theâm tö øtö ø 55mL NH4OH ñaäm ñaëc, laéc ñeàu. Ñôïi 1 giôø rö ûa huyeàn treo nhieàu laàn vôùi nö ôùc caát ñeán khi nö ôùc rö ûa khoâng coøn Cl- nö õa (thö û baèng AgNO3) sau ñoù cho theâm nö ôùc caát cho ñuû 1 lít. - Chæ thò maøu phenolphthalein. - NaOH 0,1N (hoaëc H2SO4 0,1N) tuøy pH maãu ban ñaàu. - H2O2 30%. IV. THÖÏC HAØNH - Laáy 50mL maãu hay moät lö ôïng maãu thích hôïp vaø pha loaõng thaønh 50mL vôùi nö ôùc caát. - Neáu maãu coù ñoä maøu cao, theâm 3mL huyeàn treo khuaáy kyõ, laéng, loïc, rö ûa giaáy loïc nö ôùc rö ûa nhaäp chung vaøo nö ôùc qua loïc. - Ñònh phaân maãu trong khoaûng pH = 7 – 10 (toát nhaát laø 7 – 8). Neáu pH ngoaøi khoaûng naøy toát nhaát neân trung hoøa trö ôùc khi theâm 3 gioït chæ thò K2CrO4. - Duøng dung dòch AgNO3 0,0141N ñònh phaân ñeán khi dung dòch tö ø maøu vaøng chuyeån sang maøu ñoû gaïch coù theå so vôùi maãu traéng goàm nö ôùc caát vôùi chæ thò K2CrO4). Ghi theå tích V1mL AgNO3 sö û duïng. - Laøm maãu traéng coù theå tích ñoàng vôùi theå tích maãu. Ghi nhaän theå tích V0 mL AgNO3 sö û duïng. 14
15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 5 : XAÙC ÑÒNH ÑOÄ CÖÙNG VAØ CaCl PHAÀN MOÄT: ÑOÄ CÖÙNG TOÅNG COÄNG I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Ñoä cö ùng ñö ôïc hieåu laø khaû naêng taïo boït cuûa nö ôùc vôùi xaø boâng. Ion calci vaø magieâ trong nö ôùc seõ keát tuûa vôùi xaø boâng, do ñoù laøm giaûm sö ùc caêng beà maët vaø phaù huûy ñaëc tính taïo boït. Nhö õng ion dö ông ña hoùa trò khaùc cuõng coù theå keát tuûa vôùi xaø boâng, nhö ng thö ôøng nhö õng ion naøy ôû traïng thaùi phö ùc chaát, hoaëc laø chaát hö õu cô, do ñoù aûnh hö ôûng cuûa chuùng trong nö ôùc khoâng ñaùùng keå vaø raát khoù xaùc ñònh. Treân thö ïc teá, ñoä cöùng toång coäng ñö ôïc xaùc ñònh baèng toång haøm lö ôïng calci, magne vaø ñö ôïc bieåu thò baèng mgCaCO3/l. 2. Nguyeân taéc (phöông phaùp ñònh phaân baèng EDTA) ÔÛ pH 10,0 + 0,1, muoái Natri cuûa Ethylenediamine-tetra-acetic acid (Na-EDTA) seõ taïo thaønh phö ùc chaát vôùi ion kim loaïi ña hoùa trò dö ông. Ñònh phaân ñoä cö ùng toång coäng vôùi dung dòch Na-EDTA (hay EDTA) vôùi chaát chæ thò Eryochroma Black T, dung dòch seõ chuyeån tö ø maøu ñoûrö ôïu vang sang xanh dö ông taïi ñieåm keát thuùc. 3. Caùc yeáu toá aûnh höôûng Moät vaøi kim loaïi naëng gaây trôû ngaïi cho vieäc ñònh phaân, laøm chæ thò nhaït maøu daàn hay khoâng roõ raøng taïi ñieåm keát thuùc. Coù theå khaéc phuïc trôû ngaïi naøy baèng caùch theâm hoùa chaát che trö ôùc luùc ñònh phaân. Muoái Mg-EDTA coù taùc duïng nhö moät chaát phaûn ö ùng keùp vö øa taïo phö ùc vôùi caùc kim loaïi naëng, vö øa giaûi phoùng Mg2+ vaøo trong maãu, coù theå duøng thay theá cho caùc chaát che coù muøi khoù chòu vaø ñoäc tính. Muoái Mg-EDTA chæ coù taùc duïng tích cö ïc khi thay theá cho caùc kim loaïi naëng song khoâng laøm bieán ñoåi ñoä cö ùng toång coäng trong maãu nö ôùc. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ - 3 erlen 250mL - 1 buret 25mL - 1 pipet baàu 50ml - 1 bình tia - 1 becher 100ml - 1 boùp cao su - 1 pheãu thuûy tinh - 1 oáng nhoû gioït - 1 muoãng nhö ïa III. HOÙA CHAÁT: 1. Dung dòch ñeäm Caùch 1: Hoøa tan 16,9g NH4Cl trong 143mL NH4OH ñaäm ñaëc, theâm 1,25g muoái Mg-EDTA roài theâm nö ôùc caát cho ñuû 250mL. 15
16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng Caùch 2: Hoøa tan 16,9g NH4Cl trong 143mL NH4OH ñaäm ñaëc, theâm 1,179g muoái Na-EDTA (PA) vaø 780mg MgSO4.7H2O (hoaëc 644mg MgCl2.6H2O trong 50mL nö ôùc caát) roài theâm nö ôùc caát vaøo cho ñuû 250mL. Dung dòch treân chö ùa trong chai nhö ïa deûo hay chai thuûy tinh trung tính, thôøi haïn sö û duïng khoâng quaù moät thaùng. Ñaäy kín naép ñeå ngaên NH3 bay hôi vaø CO2 ngoaøi khoâng khí xaâm nhaäp vaøo dung dòch. Theâm vaøo maãu dung dòch ñeäm, neáu dung dòch maãu ñònh phaân chö a ñaït tôùi pH 10,0 + 0,1 taïi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä. 2. Chaát chæ thò maøu: Eriochrome Black T: muoái natri daãn xuaát tö ø 1-(1-hydro-2-naphthylazo)-5-nitro-2- naphthol-4-sulfonic acid), coù theå pha theo hai caùch: Caùch 1 : Hoøa tan 0,5g chæ thò neâu treân 100g 2.2’.2’’– nitrilotriethanol. Theâm hai gioït trong moãi 50mL maãu. Chænh theå tích maãu neáu caàn thieát. Caùch 2 : Coù theå duøng dö ôùi daïng tinh theå khoâ baèng caùch pha trong muoái tinh khieát theo khoaûng 2,5 %. Neáu taïi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä, sö ï thay ñoåi maøu cuûa chæ thò khoâng roõ raøng, trong trö ôøng hôïp naøy caàn phaûi theâm taùc nhaân che. Neáu cho chaát che NaCN vaøo maãu maø ñieåm ñoåi maøu vaãn khoâng roõ raøng, nguyeân nhaân coù theå do chaát chæ thò maøu bò hö . 3. Dung dòch chuaån EDTA 0,01M: Caân 3,723g EDTA. Hoøa tan trong nö ôùc caát vaø pha thaønh 1.000mL. Dung dòch chuaån EDTA phaûi ñö ôïc chö ùa trong chai thuûy tinh trung tính hay bình nhö ïa polyethylen. 4. Dung dòch sodium hydroxide: NaOH 0,1N: IV. THÖÏC HAØNH: Laáy 50mL maãu cho vaøo erlen, theâm 1mL dung dòch ñeäm, ñeå pH ñaït ñeán 10 + 0,1. Theâm moät ít chæ thò maøu, laéc ñeàu. Ñònh phaân baèng dung dòch EDTA, dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû sang xanh da trôøi taïi ñieåm keát thuùc. Ghi nhaän theå tích EDTA ñaõ duøng ñeå tính ñoä cöùng toång coäng. 16
17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng PHAÀN HAI: XAÙC ÑÒNH CaCl I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG: 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Calci laø moät trong nhö õng nguyeân toá thö ôøng gaëp trong nö ôùc thieân nhieân vì chaûy qua nhö õng vuøng coù nhieàu ñaù voâi, thaïch cao, dolomit Tuøy theo nguoàn goác vaø caùch xö û lyù maø haøm lö ôïng calci trong nö ôùc coù tö ø 0 ñeán vaøi traêm mg/l. Chæ vôùi moät lö ôïng nhoû calci cacbonate cuõng coù theå taïo neân moät maøng cö ùng baùm vaøo maët trong caùc oáng daãn theo thôøi gian tích tuï, baûo veä kim loaïi choáng laïi sö ï aên moøn. Tuy nhieân, lôùp maøng naøy laïi laø moät tai haïi lôùn cho nhö õng thieát bò sö û duïng ôû nhieät ñoä cao nhö noài hôi . Phö ông phaùp laøm meàm nö ôùc baèng hoùa chaát hoaëc nhö ïa trao ñoåi ion thö ôøng ñö ôïc aùp duïng ñeå khö û bôùt calci tôùi mö ùc chaáp nhaän ñö ôïc. 2. Nguyeân taéc: Trong dung dòch thí nghieäm, ôû pH 12 – 13, toaøn boä magie seõ bò keát tuûa dö ôùi daïng hydroxide. Ñònh phaân calci baèng dung dòch EDTA vôùi chaát chæ thò Murexide, dung dòch seõ chuyeån tö ø maøu hoàng sang tím taïi ñieåm keát thuùc. 3. Caùc aûnh höôûng: Moät vaøi kim loaïi naëng gaây trôûngaïi cho vieäc ñònh phaân, laøm chæ thò nhaït maøu daàn hay khoâng roõ raøng taïi ñieåm keát thuùc. Coù theå khaéc phuïc trôû ngaïi naøy baèng caùch theâm hoùa chaát che trö ôùc luùc ñònh phaân. Muoái Mg-EDTA coù taùc duïng nhö moät chaát phaûn ö ùng keùp vö øa taïo phö ùc vôùi caùc kim loaïi naëng, vö øa giaûi phoùng Mg2+ vaøo trong maãu, coù theå duøng thay theá cho caùc chaát che coù muøi khoù chòu vaø ñoäc tính. Muoái Mg-EDTA chæ coù taùc duïng tích cö ïc khi thay theá cho caùc kim loaïi naëng song khoâng laøm bieán ñoåi ñoä cö ùng toång coäng trong maãu nö ôùc. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - 3 Erlen250mL 3 caùi - 1 Buret 25mL 1 caùi - 1 Pipet baàu 50ml 1 caùi - 1 Bình tia 1 caùi - 1 Becher 100ml 1 caùi - 1 Boùp cao su 1 caùi - 1 Pheãu thuûy tinh 1 caùi - 1 Oáng nhoû gioït 1 caùi - 1 Pipet 10ml 1 caùi - 1 Muoãng nhö ïa 1 caùi III. HOÙA CHAÁT - Dung dòch NaOH - Chæ thòmaøu Murexide: caân 200mg murexide vaø 100g NaCl nghieàn nhoû, troän ñeàu. - EDTA 0,01M 17
18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng IV. THÖÏC HAØNH Laáy 50mL maãu, theâm 2mL dung dòch NaOH 1N hoaëc moät theå tích lôùn hôn ñeå naâng pH leân 12 – 13, laéc ñeàu. Theâm chæ thò maøu murexide, dung dòch coù maøu hoàng nhaït. Ñònh phaân baèng dung dòch EDTA 0,01M, dung dòch chuyeån tö ø hoàng sang tím taïi ñieåm keát thuùc. Ñeå kieåm soaùt ñieåm keát thuùc chuaån ñoä, caàn ghi nhaän theå tích EDTA ñaõ duøng, sau ñoù theâm moät hai gioït EDTA ñeå ñaûm baûo maøu cuûa dung dòch khoâng ñoåi. Chuù yù: Ñeå traùnh keát tuûa, vieäc ñònh phaân caàn thö ïc hieän nhanh choùng sau khi naâng pH. 18
19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 6: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG SULFATE I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG: 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Sulfate laø moät trong nhö õng ion chính hieän dieän trong nö ôùc thieân nhieân. Trong nö ôùc caáp, haøm lö ôïng Sulfate cao seõ aûnh hö ôûng ñeán sö ùc khoûe con ngö ôøi. Nhö õng vuøng ñaát sình laày, baõi boài laâu naêm, sulfur hö õu cô bò khoaùng hoùa daàn daàn seõ taïo thaønh sulfate. Nö ôùc chaûy qua caùc mieàn ñaát moû mang theo nhieàu sulfate, haøm lö ôïng khaù cao do sö ï oxy hoùa quaëng hoaøng thieác. Sulfate laø moät trong nhö õng chæ tieâu ñaëc trö ng cuûa nhö õng vuøng nö ôùc nhieãm pheøn. 2. Nguyeân taéc: Trong moâi trö ôøng acetic acid, sulfate taùc duïng vôùi barium chloride taïo thaønh barium sulfate keát tuûa maøu traéng ñuïc. Noàng ñoä sulfate ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch so saùnh vôùi dung dòch tham chieáu ñaõ bieát trö ôùc noàng ñoä treân ñö ôøng cong chuaån. 2+ 2- Ba + SO4 Ba SO4  (tuûa traéng ñuïc) 2- Phö ông phaùp xaùc ñònh SO4 theo phö ông phaùp ñoä ñuïc cho pheùp xaùc ñònh haøm 2- lö ôïng SO4 tö ø 1 tôùi 40 mg/l. 3. Caùc yeáu toá aûnh höôûng: Maøu vaø caùc chaát lô lö ûng coù maët trong nö ôùc laø trôû ngaïi chính cho vieäc xaùc ñònh sulfate. Moät soá chaát lô lö ûng coù theå loaïi boû baèng caùch loïc, haøm lö ôïng silica treân 500 mg/l cuõng caûn trôû vieäc taïo thaønh tuûa BaSO4. Ngoaøi ra, trong nö ôùc khoâng coøn moät ion naøo keát tuûa vôùi barium trong moâi trö ôøng acid maïnh neân vieäc xaùc ñònh coù theå tieán haønh ôû nhieät ñoä thay ñoåi khoaûng 100C vaø khoâng bò aûnh hö ôûng. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ - Pipette baàu 25 ml 1 caùi - Pheãu thuûy tinh 1 caùi - Quaû boùp cao su 1 caùi - Bình ñònh mö ùc 100ml 1 caùi - Pipette vaïch 10 ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Erlen 250 ml 7 caùi - Ñuõa thuûy tinh 1 caùi - Spectrophotometer 1 caùi - Muoãng nhö ïa 1 caùi - Cuvert nhö ïa 1 caùi III. HOÙA CHAÁT: - Dung dòch ñeäm: hoøa tan 30g magnesium chloride (MgCl2.6H2O) + 5g sodium acetate (CH3COONa.3H2O) + 1,0g potassium nitrate (KNO3) + 20mL acetic acid 99% (CH3COOH) trong 500mL nö ôùc caát, pha thaønh 1.000mL. 19
20. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng - Barium chloride BaCl2 tinh theå. - Dung dòch Sulfate chuaån: Laáy chính xaùc 10,4mL H2SO4 0,02N chuaån + nö ôùc caát = 100mL hoaëc 147,9mg Na2SO4 khan + nö ôùc caát pha thaønh 1.000mL. IV. THÖÏC HAØNH: - Loïc maãu. - Laáy 25mL maãu sau khi loïc cho vaøo erlen (maãu traéng baèng nö ôùc caát) pha loaõng maãu neáu caàn thieát sao cho ñoä haáp thu cuûa maãu caàn xaùc ñònh phaûi naèm trong khoaûng ñoä haáp thu cuûa ñö ôøng chuaån. - Theâm vaøo 5mL dung dòch ñeäm, laéc ñeàu. - Theâm vaøo 0,5g BaCl2, laéc ñeàu trong voøng 1 phuùt . - Ño ñoä haáp thu treân maùy spectrophotometer ôû bö ôùc soùng  = 420nm. Chuù yù: neáu maãu coù maøu vaø ñuïc, laøm maãu traéng baèng chính maãu gioáng caùc bö ôùc treân nhö ng khoâng cho vaøo BaCl2 Chuaån bò ñö ôøng chuaån theo thö ù tö ï sau: STT 0 1 2 3 4 5 -2 V(ml) dd SO4 chuaån 0 1 2 3 4 5 V(ml) nö ôùc caát 25 24 23 22 21 20 V(ml) dd ñeäm 5 BaCl2 tinh theå (g) 0,5 C (mg) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 C (mg/l) 0 4 8 12 16 20 20
21. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 7: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG NITROGEN – NITRITE I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG: 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Nitrite laø moät giai ñoaïn trung gian trong chu trình ñaïm hoùa do sö ï phaân huûy caùc chaát ñaïm hö õu cô. Vì coù sö ï chuyeån hoùa giö õa noàng ñoä caùc daïng khaùc nhau cuûa nitrogen neân caùc veát nitrite ñö ôïc sö û duïng ñeå ñaùnh giaù sö ï oâ nhieãm hö õu cô. Trong caùc heä thoáng xö û lyù hay heä thoáng phaân phoái cuõng coù nitrite do nhö õng hoaït ñoäng cuûa vi sinh vaät. Ngoaøi ra nitrite coøn ñö ôïc duøng trong ngaønh caáp nö ôùc nhö moät chaát choáng aên moøn. Tuy nhieân trong nö ôùc uoáng, nitrite khoâng ñö ôïc vö ôït quaù 0,1 mg/l. 2. Nguyeân taéc: Nitrite ñö ôïc xaùc ñònh baèng phö ông phaùp so maøu. Maøu do phaûn ö ùng tö ø caùc dung dòch tham chieáu vaø maãu sau khi taùc duïng vôùi acid sulfanilic vaø naphthylamine ôû moâi trö ôøng pH = 2 – 2,5 taïo thaønh hôïp chaát maøu ñoû tím cuûa acid azobenzol naphthylamine sulfonic nhö sau: - + HSO3 - -NH2 + NaNO2 + 2 HCl Cl N =N - -SO3H + NaCl + 2 H2O Muoái diazonium H N = = =N -N=N+Cl- + - + - + Cl NH3 HSO3 Cl NH3 HSO3 - Acid azobenzol naphthylamine sulfonic (maøu ñoû tím) Phö ông phaùp Diazo thích hôïp khi xaùc ñònh haøm lö ôïng N-NO2 tö ø 1 – 25 g/l 3. Caùc trôû ngaïi: Chlorine vaø nitrogen trichloride toàn taïi trong maãu seõ gaây trôû ngaïi ñoái vôùi phö ông phaùp naøy. AÛnh hö ôûng naøy seõ giaûm thaáp khi theâm naphthylamine hydrochloride trö ôùc, sau ñoù ñeán aicd sulfanilic. Nhö õng ion taïo keát tuûa laøm sai leäch keát quaû nhö : Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, khoâng toàn taïi trong maãu. Moät lö ôïng nhoû chaát raén lô lö ûng cuõng gaây caûn trôû, coù theå loïc qua giaáy loïc kích thö ôùc 0,45 m 21
22. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Pipet 1mL 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet 10Ml 1 caùi - Pheãu loïc thuûy tinh 1 caùi - Pipet baàu 25mL 1 caùi - Ñuõa khuaáy 1 caùi - OÁng nghieäm coù naép 7 caùi - Giaù ñôõ oáng nghieäm 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Becher 1000ml 1 caùi - Becher 100mL 1 caùi - Spectrometer 1 caùi III. HOÙA CHAÁT: - Dung dòch chuaån NaNO2 0,05N: hoøa tan 1,232g NaNO2 trong nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1.000mL. - Dung dòch KMnO4 0,05N: caân 1,6g KMnO4 + nö ôùc caát thaønh 1 lít. - Dung dòch FAS 0,05N: caân 19,607g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + 20mL H2SO4 ñaäm ñaëc + nö ôùc caát thaønh 1.000mL - Na2C2O4 0,05N: caân 3,350g Na2C2O4 theâm nö ôùc caát cho ñuû 1.000mL (neáu khoâng duøng FAS). - Dung dòch EDTA: caân 500mg muoái natri daãn suaát tö ø EDTA + nö ôùc caát thaønh 100mL - Acid sulfanilic: caân 0,6g acid sulfanilic + 70mL nö ôùc noùng ñeå nguoäi + 20mL HCl ñaäm ñaëc pha loaõng thaønh 100mL vôùi nö ôùc caát. - Dung dòch naphthylamine chlohydrate: caân 0,6g naphthylamine chlohydrate + 50mL nö ôùc caát + 1mL HCl ñaäm ñaëc + nö ôùc caát thaønh 100mL. Pha duøng ngay hoaëc giö õ ôû nhieät ñoä thaáp. - Dung dòch ñoän acetate: caân 16,4g CH3COONa hay 27,2g CH3COONa.3H2O + nö ôùc caát thaønh 100mL. Hieäu chænh dung dòch NaNO2 0,05N: Cho vaøo bình thuûy tinh coå maøi 50mL KMnO4 0,05N vaø 5mL H2SO4 ñaäm ñaëc, theâm 50mL dung dòch NaNO2 0,05N. Laøm maát maøu dung dòch baèng caùch theâm 10mL dung dòch FAS 0,05N (hoaëc Na2C2O4 0,05N). Ñôïi 5 phuùt roài ñònh phaân lö ôïng thö øa FAS (hoaëc Na2C2O4) vôùi dung dòch KMnO4 0,05N ñeán khi dung dòch chuyeån sang maøu hoàng nhaït. Tính noàng ñoä cuûa dung dòch lö u trö õ NaNO2 baèng coâng thö ùc:  B*C D * E *7 A = mg/mL NaNO2 F Trong ñoù: B: theå tích (mL) dung dòch KMnO4 ñaõ duøng C: noàng ñoä ñö ôïng lö ôïng KMnO4 (0,05N) D: mL FAS (hoaëc Na2C2O4) ñaõ duøng E: nguyeân chuaån ñoä cuûa dung dòch khö û (0,05N) 22
23. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng F: mL dung dòch NaNO2 duøng ñònh phaân Pha loaõng dung dòch NaNO2 ñaõ ñö ôïc hieäu chuaån thaønh dung dòch coù haøm lö ôïng 1mL dung dòch chö ùa 0,0005mg N-NO2 (= 0,5 g N-NO2) baèng caùch laáy 2mL dung dòch ñaõ ñö ôïc hieäu chuaån ôû treân + nö ôùc caát thaønh 1 lít. III. THÖÏC HAØNH - Neáu maãu coù nhieàu chaát lô lö ûng vaø maøu, theâm 2mL Al(OH)3 vaøo 100mL maãu, ñeå laéng vaøi phuùt, loïc boû lôùp nö ôùc qua loïc ñaàu tieân. - Chuaån bò maãu vaø dung dòch tham chieáu ñoàng thôøi. STT 0 1 2 3 4 5 mL dd N-NO2 chuaån 0 2,5 5 7,5 10 12,5 mL nö ôùc caát 25 22,5 20 17,5 15 12,5 mL maãu nö ôùc 25 mL dd EDTA 0,5mL/ oáng mL acid sulfanilic 0,5mL/ oáng, ñôïi 10 phuùt mL naphthylamine 0,5mL/oáng mL dd acetate 0,5mL/oáng, ñôïi 20 phuùt C (g) 0 1,25 2,5 3,75 5,0 6,25 C (mg/l) 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 - Theâm vaøo maãu caùc dung dòch theo ñuùng thö ù tö ï trong baûng, sau moãi laàn theâm dung dòch phaûn ö ùng. - Ño ñoä haáp thu ôû bö ôùc soùng  = 520 nm 23
24. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 8: NITROGEN – NITRATE I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG: 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Nitrate laø saûn phaåm cuûa giai ñoaïn oxy hoùa cao nhaát trong chu trình cuûa nitrogen, cuõng laø giai ñoaïn quan troïng trong tieán trình oxy hoùa sinh hoïc. ÔÛ lôùp nö ôùc maët thö ôøng gaëp nitrate ôû daïng veát nhö ng ñoâi khi trong nö ôùc ngaàm maïch noâng laïi coù haøm lö ôïng cao. Nguoàn nö ôùc uoáng coù quaù nhieàu nitrate thö ôøng gaây beänh huyeát saéc toá ôû treû em. Do ñoù trong nguoàn nö ôùc caáp cho sinh hoaït giôùi haïn nitrate khoâng vö ôït quaù 6 mg/l. 2. Nguyeân taéc: Phaûn ö ùng giö õa nitrate vaø brucine coù maøu vaøng. Cö ôøng ñoä maøu ñö ôïc ño ôû bö ôùc soùng  = 410 nm. Toác ñoä phaûn ö ùng giö õa nitrate vaø brucine chòu aûnh hö ôûng roõ reät vaøo nhieät lö ôïng toûa ra trong quaù trình phaûn ö ùng. Vì theá caùc chaát phaûn ö ùng ñö ôïc theâm vaøo laàn lö ôït vaø uû ôû moät khoaûng thôøi gian chính xaùc. Noàng ñoä acid vaø thôøi gian phaûn ö ùng ñö ôïc lö ïa choïn ñeå taïo maøu toát nhaát vaø oån ñònh. Phö ông phaùp naøy thích hôïp vôùi caû nö ôùc ngoït vaø nö ôùc bieån, vôùi haøm lö ôïng N-NO3 xaáp xæ 0,1 – 2 mg/l. 3. Caùc trôû ngaïi: Sö ï hieän dieän cuûa taùc nhaân oxy hoùa coù theå loaïi trö øbaèng caùch theâm chaát phaûn ö ùng orthotolidine. Trôû ngaïi bôûi chlor dö coù theå bò loaïi baèng moät lö ôïng sodium arsenite khi chlor dö khoâng quaù 5 mg/l. Moät lö ôïng dö sodium arsenite nhoû khoâng aûnh hö ôûng ñeán vieäc xaùc ñònh nitrate, ion Fe2+, Fe3+ vaø Mn4+ seõ gaây aûnh hö ôûng nheï, nhö ng neáu haøm lö ôïng caùc ion naøy nhoû hôn 1 mg/l thì aûnh hö ôûng khoâng ñaùng keå. Trôû ngaïi do nitrite gaây ra khi N-NO3 < 0,5 mg/l ñö ôïc ngaên ngö øa baèng acid sulfanilic. Haøm lö ôïng chaát hö õu cô cao trong nö ôùc thaûi cuõng seõ gaây trôû ngaïi cho vieäc xaùc ñònh nitrate. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ : - Pipet 1mL 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet 10mL 1 caùi - Ñuõa khuaáy 1 caùi - Pipet baàu 25Ml 1 caùi - Giaù ñôõ oáng nghieäm 1 caùi - OÁng nghieäm 1 caùi - Becher 1000ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Spectrometer 1 caùi - Becher 100mL 1 caùi III. HOÙA CHAÁT : - Dung dòch N-NO3 lö u trö õ - Dung dòch H2SO4 ñaäm ñaëc. - Dung dòch N-NO3 chuaån - Dung dòch NaCl 30% - Dung dòch brucine – sulfanilic: - Dung dòch NaAsO2 0.5% 24
25. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng - Dung dòch N-NO3 lö u trö õ (1mL = 0,1mg N-NO3): Hoøa tan 0,7218g KNO3 + nö ôùc caát thaønh 1 lít - Dung dòch N-NO3 chuaån (1mL = 0,002mg = 2 g N-NO3): Pha loaõng 10mL dung dòch lö u trö õ vö øa pha ôû treân thaønh 500mL ñeå coù 1mL dung dòch chuaån = 2 g N- NO3. - D ung dòch brucine – sulfanilic: Caân 1g brucine sulfate + 0,1g sulfanilic acid trong 70mL nö ôùc caát noùng, theâm 3mL HCl ñaäm ñaëc, laøm laïnh, pha loaõng thaønh 100mL. Giö õ trong chai ñaäm maøu ôû 500C. Dung dòch naøy coù maøu hoàng nhö ng khoâng aûnh hö ôûng ñeán keát quaû phaân tích vaø coù theå duøng trong vaøi thaùng (chuù yù: raát ñoäc khoâng duøng mieäng ñeå huùt dung dòch vaøo pipet). - Dung dòch H2SO4 ñaäm ñaëc. - Dung dòch NaCl: hoøa tan 300g NaCl vôùi 1 lít nö ôùc caát. - Dung dòch NaAsO2: hoøa tan 5,0g NaAsO2 vôùi 1 lít nö ôùc caát Chuù yù: NaAsO2 raát ñoäc khoâng duøng mieäng ñeå huùt dung dòch vaøo pipet IV. THÖÏC HAØNH: - Neáu maãu coùchlorine, khö û lö ôïng chlor dö naøy baèng caùch theâm 1 gioït arsenite cho moãi 0,1mg Cl2 treân 50mL maãu. - Chuaån bò dung dòch tham chieáu nhö sau: STT 0 1 2 3 4 5 6 Theå tích dd tham chieáu 0 1 1 1 1 1 1 Theå tích nö ôùc caát (mL) 2 1 1 1 1 1 1 Theå tích maãu nö ôùc (mL) 2 Theå tích brucine (mL) 0,5 Theå tích H2SO4 (mL) 4 - Tr ong loaït oáng nghieäm khaùc, caån thaän laáy 4mL H2SO4 ñaäm ñaëc cho vaøo tö øng oáng. - Th aät chính xaùc, trích ly 1mL dung dòch tham chieáu cuõng nhö tö øng oáng nghieäm theo ñuùng soá thö ù tö ï tö øng oáng. STT 1 2 3 4 5 6 Theå tích dd N-NO3 chuaån (ml) 1 2 3 4 5 6 Theå tích nö ôùc caát 9 8 7 6 5 4 C (g) 2 4 6 8 10 12 C (mg/L) 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 - Laé c ñeàu, ñaët taát caû vaøo tuû kín hoaëc hoäp giaáy trong boùng toái. Ñôïi 10 phuùt. 25
26. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng - Tr ong thôøi gian ñôïi phaûn ö ùng hoaøn taát, huùt saün 5mL nö ôùc caát vaøo loaït oáng nghieäm ñaõ duøng H2SO4 trö ôùc ñoù. - Sa u 10 phuùt roùt nhanh 5mL nö ôùc caát vaøo oáng nghieäm, laéc ñeàu. Tieáp tuïc ñeå trong boùng toái theâm 20 phuùt nö õa cho phaûn ö ùng hoaøn toaøn. - Ñ o ñoä haáp thu A  = 410 nm. Chuù yù: Khi cho H2SO4 vaøo neân chuaån bò trö ôùc vaø roùt nhanh vaøo moãi oáng ñö ïng dung dòch N-NO3 chuaån vaø maãu. Laéc ñeàu cho tö øng oáng. 26
27. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 9 : XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG SAÉT I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG : 1. YÙ nghóa moâi tröôøng: Tö ø laâu con ngö ôøi ñaõ nhaän bieát, uoáng nö ôùc coù chö ùa saét seõ khoâng gaây taùc haïi ñoái vôùi sö ùc khoûe. Nö ôùc maët sau khi loaïi boû caën lô lö ûng thì haøm lö ôïng saét ít khi ñaït tôùi 1 mg/l. Rieâng ñoái vôùi nö ôùc ngaàm vaø nö ôùc thaûi sinh hoaït, haøm lö ôïng saét coù theå cao hôn raát nhieàu. Nhö õng loaïi nö ôùc nhö theá khi tieáp xuùc vôùi khoâng khí seõ trôû neân ñuïc vaø coù maøu vaøng cam, nguyeân nhaân laø do Fe2+ bò oxy hoùa thaønh Fe3+ taïo thaønh nhö õng chaát keát tuûa dö ôùi daïng keo. ÔÛ nhö õng ñieàu kieän tö ï nhieân vaø pH thaáp, toác ñoä cuûa quaù trình oxy hoùa thö ôøng xaûy ra chaäm vaø saét trong nö ôùc thö ôøng toàn taïi dö ôùi daïng Fe2+. Trong moâi trö ôøng pH 6 , coù maët caùc chaát oxy hoùa hay do hoaït ñoäng cuûa vi sinh vaät. Saét coù trong nguoàn nö ôùc laø nguyeân nhaân laøm cho quaàn aùo bò vaøng sau khi giaët, laøm oá caùc ñoà vaät baèng sö ù vaø taïo ra caùc veát oá treân caùc ñoà vaät haøn chì. Khi haøm lö ôïng saét lôùn hôn 1 mg/l gaây ra vò tanh trong nö ôùc vaø veà maët caûm quan khoâng theå chaáp nhaän ñö ôïc. Ngoaøi ra caën saét baùm treân thaønh oáng daãn laâu ngaøy laøm thay ñoåi lö u lö ôïng vaø taéc oáng daãn cuûa heä thoáng phaân phoái nö ôùc. Chính vì nhö õng lyù do treân neân tieâu chuaån Vieät Nam ñaët ra cho nö ôùc sö û duïng trong sinh hoaït coù haøm lö ôïng Fe toång < 1,5 mg/l vaø nö ôùc sö û duïng cho aên uoáng phaûi coù haøm lö ôïng Fe3+ < 0,3 mg/L. Ñoái vôùi moät soá ngaønh coâng nghieäp, tieâu chuaån cho pheùp saét coù trong nö ôùc caáp cho saün xuaát ñoøi hoûi raát nghieâm ngaët nhö ñoái vôùi coâng ngheä deät nhuoäm thì haøm lö ôïng Fe toång < 0,1 mg/l. 2. Nguyeân taéc: Saét trong dung dòch ñö ôïc khö û thaønh daïng Fe2+ (tan trong nö ôùc) baèng caùch ñun soâi trong moâi trö ôøng acid vaø hidroxylamine sau ñoù Fe2+ taïo phö ùc coù maøu vôùi 1.10- phenanthroline ôû pH 3,0 - 3,3. Moãi nguyeân tö û Fe2+ seõ keát hôïp vôùi ba phaân tö û cuûa phenanthroline taïo thaønh phö ùc chaát coù maøu ñoû cam. Cö ôøng ñoä maøu tuaân theo ñònh luaät Lambert-Beer vaø phuï thuoäc vaøo pH. Phaûn ö ùng seõ ñaït toác ñoä cö ïc ñaïi khi pH cuûa moâi trö ôøng naèm trong khoaûng 2,9 - 3,5 vaø sö û duïng moät lö ôïng thö øa phenanthroline. Caùc phö ông trình phaûn ö ùng nhö sau: + 3+ Fe(OH)3 + 3 H Fe + H2O 3+ 2+ + 4Fe + 2 NH2 4Fe + N2O + H2O + 4 H 2+ + Fe Fe 3 N N (maøu cam ñoû) 27
28. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng Phö ông phaùp phenanthroline coù theå xaùc ñònh haøm lö ôïng saét cao nhaát laø 1 mg/l. 3. Trôû ngaïi: Nhö õng chaát oxy hoùa maïnh nhö cyanide, nitrite vaø phosphates (polyphosphate maïnh hôn orthophosphate), chromium, zine vôùi haøm lö ôïng lôùn hôn saét 10 laàn, cobalt, copper lôùn hôn 5 mg/l vaø niken lôùn hôn 2 mg/l ñeàu gaây aûnh hö ôûng ñeán keát quaû phaân tích. Bismush, cadmium, mercury, molybdate vaø silver keát tuûa vôùi phenanthroline. Trong quaù trình thö ïc hieän thí nghieäm, bö ôùc ñun soâi vôùi acid nhaèm chuyeån polyphosphate thaønh orthophosphate, loaïi boû aûnh hö ôûng cuûa nitrite vaø cyanide. Theâm moät lö ôïng thö øa phenanthroline ñeå loaïi boû nhö õng sai soá gaây ra bôûi caùc chaát oxy hoùa maïnh vaø taïo phö ùc vôùi moät soá ion kim loaïi coù trong dung dòch. Neáu haøm lö ôïng caùc ion kim loaïi quaù cao, caàn phaûi sö û duïng phö ông phaùp trích ly. Neáu maãu coù maøu hay chaát hö õu cô, xö û lyù maãu baèng caùch ñun soâi maãu nhieàu giôø vôùi acid HCl 1 : 1 trong coác coù quai baèng silica, sö ù hay platinum. Khi maãu caïn, ñoát nheï, phaàn tro coøn laïi ñö ôïc hoøa tan baèng acid. Neáu haøm lö ôïng chaát hö õu cô quaù cao, bö ôùc phaân huûy seõ ñö ôïc thö ïc hieän giai ñoaïn trích ly. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ Nhaèm loaïi boû saét baùm treân thaønh duïng cuï caàn phaûi rö ûa taát caû duïng cuï thuûy tinh baèng HCl ñaäm ñaëc, traùng laïi baèng nö ôùc caát trö ôùc khi sö û duïng. III. HOÙA CHAÁT - HCl - NH2OH.HCl 10% - (NH4C2H3O2) - Dung dòch Phenanthroline 0,1% - Dung dòch lö u trö õ Saét - Dung dòch Saét (II) chuaån Caùh pha dung dòch: 1. Hydrochloric acid (HCl) ñaäm ñaëc. 2. Dung dòch Hydroxylamine 10%: 3. Dung dòch ñeäm Ammonium acetate (NH4C2H3O2): hoøa tan 250g NH4C2H3O2 trong 150mL nö ôùc caát theâm 700mL acid acetic (CH3COOH) ñaäm ñaëc. Laéc ñeàu. 4. Dung dòch Phenanthroline: Hoøa tan 100mg 1.10-phenanthroline monohydrate 0 (C12H8N2.H2O) trong 100mL nö ôùc caát, khuaáy vaø gia nhieät tôùi 80 C. Khoâng ñö ôïc ñun soâi. Theâm 2 gioït acid HCl ñaäm ñaëc, khuaáy ñeàu ñeán khi tan hoaøn toaøn. Khoâng sö û duïng dung dòch khi coù maøu ñen 5. Dung dòch lö u trö õ Saét: Cho tö ø tö ø 20mL H2SO4 ñaäm ñaëc vaøo 50mL nö ôùc caát vaø theâm vaøo 1,404g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Sau khi dung dòch ñoàng nhaát, theâm tö øng gioït KMnO4 cho ñeán khi xuaát hieän maøu hoàng nhaït khoâng ñoåi. Ñònh mö ùc thaønh 1.000mL vôùi nö ôùc caát (1mL = 200 g Fe) 6. Dung dòch chuaån: pha trö ôùc khi sö û duïng 28
29. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng Laáy 50mL dung dòch lö u trö õ saét cho vaøo bình ñònh mö ùc 1.000mL, theâm nö ôùc caát tôùi vaïch ñònh mö ùc (1mL = 10,00 g Fe). Laáy 5mL dung dòch lö u trö õ saét cho vaøo bình ñònh mö ùc 1000mL, theâm nö ôùc caát tôùi vaïch ñònh mö ùc (1mL = 1,00 g Fe). IV. THÖÏC HAØNH: Maãu phaûi ñö ôïc chö ùa trong chai thuûy tinh . 1. Xaùc ñònh saét toång coäng (FeTC): - Maãu phaûi ñö ôïc acid hoùa pH < 2 trö ôùc khi phaân tích, laáy 50mL maãu cho vaøo erlen. Neáu theå tích maãu coù haøm lö ôïng saét cao hôn 1 mg. Sö û duïng moät lö ôïng maãu ít hôn vaø pha loaõng thaønh 50mL. Theâm 2mL HCl ñaäm ñaëc vaø 1mL NH2OH.HCl. - Theâm vaøi vieân bi thuûy tinh vaøo erlen, ñun soâi ñeán khi theå tích coøn 15 -20mL (neáu maãu caïn cho vaøo 2mL HCl ñaäm ñaëc vaø 5mL nö ôùc caát). - Laøm nguoäi ôû nhieät ñoä phoøng, chuyeån dung dòch vaøo bình ñònh mö ùc 100mL. Theâm 10mL dung dòch ñeäm NH3C2H3O2 vaø 4mL dung dòch phenanthroline. Cho nö ôùc caát tôùi vaïch ñònh mö ùc vaø laéc ñeàu, ñeå yeân khoaûng 10 - 15 phuùt cho cö ôøng ñoä maøu ñaït cö ïc ñaïi vaø oån ñònh. Do ñoä haáp thu treân maùy spectrophotometer ôû bö ôùc soùng 510 nm. 2. Xaùc ñònh saét hoøa tan (FeHT): Ngay sau khi laáy maãu, loïc maãu baèng giaáy loïc coù ñö ôøng kính 0,45 m, nö ôùc sau loïc ñö ôïc acid hoùa vôùi tæ leä 1mL HCl ñaäm ñaëc/100mL maãu. Toång haøm lö ôïng saét hoøa tan ñö ôïc xaùc ñònh nhö trong phaàn treân 3. Xaùc ñònh saét hai (Fe 2+): - Vieäc xaùc ñònh Fe2+ phaûi thö ïc hieän taïi vò trí laáy maãu bôûi vì coù sö ï thay ñoåi tæ leä giö õa Fe2+ vaø Fe3+ theo thôøi gian. Ñeå xaùc ñònh Fe2+, acid hoùa maãu theo tæ leä 2mL HCl ñaäm ñaëc/ 100mL maãu taïi thôøi ñieåm laáy maãu. - Laáy 50mL maãu ñaõ ñö ôïc acid hoùa, theâm 10mL dung dòch ñeäm NH4C2H3O2 vaø 4mL phenanthroline, laéc ñeàu. Laéc ñeàu thaønh 100mL vôùi nö ôùc caát, ñeå yeân khoaûng 10 -15 phuùt, sao ñoù ño ñoä haáp thu A treân maùy spectrophotometer ôû bö ôùc soùng 510 nm. 4. Caùch thaønh laäp ñö ôøng chuaån: Sö û duïng dung dòch chuaån coù noàng ñoä 1mL = 10 g Fe Pha loaït dung dòch chuaån saét nhö sau: STT 0 1 2 3 4 5 V dung dòch chuaån (ml) 0 2 4 6 8 10 V nö ôùc caát (ml) 50 48 46 44 42 40 V HCl ñaäm ñaëc (ml) 2 V dd ñeäm NH2OH.HCl (ml) 1 29
30. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng STT 0 1 2 3 4 5 Ñun soâi cho tôùi khi theå tích dung dòch coøn khoaûng 10 15mL ñeå nguoäi chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 100mL V dd NH3C2H3O2 (ml) 10 V dd phenanthroline (ml) 4 Ñònh mö ùc thaønh 100mL baèng nö ôùc caát. Laéc ñeå yeân 10 15 phuùt vaø ño ñoä haáp thu. C g 0 20 40 60 80 100 C mg/l 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Neáu maãu bò ñuïc coù maøu, thay vì sö û duïng nö ôùc caát laøm maãu traéng, sö û duïng chính maãu laøm maãu traéng vaø xö û lyù maãu qua taát caû caùc bö ôùc nhö trong quaù trình thö ïc hieän nhö ng khoâng cho phenanthroline. 30
31. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng BAØI 10: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG OXY HOØA TAN (DISSOLVE OXYGEN) I. GIÔÙI THIEÄU CHUNG: 1. YÙÙ nghóa moâi tröôøng: DO (oxy hoøa tan) laø yeáu toá xaùc ñònh sö ï thay ñoåi oxy trong nguoàn nö ôùc. Ñaây laø chæ tieâu quan troïng nhaát lieân quan ñeán vieäc kieåm soaùt oâ nhieãm doøng chaûy. Ngoaøi ra DO coøn laø cô sôû kieåm tra BOD nhaèm ñaùnh giaù mö ùc oâ nhieãm cuûa nö ôùc thaûi sinh hoaït vaø nö ôùc thaûi coâng nghieäp. Taát caû caùc quaù trình xö û lyù hieáu khí phuï thuoäc vaøo sö ï hieän dieän cuûa DO trong nö ôùc thaûi, vieäc xaùc ñònh DO khoâng theå thieáu vì ñoù laø phö ông tieän kieåm soaùt toác ñoä suïc khí ñeå baûo ñaûm ñuû lö ôïng DO thích hôïp cho vi sinh vaät hieáu khí phaùt trieån. DO cuõng laø yeáu toá quan troïng trong sö ï aên moøn saét theùp, ñaëc bieät laø trong heä thoáng caáp nö ôùc loø hôi. 2. Nguyeân taéc: Phö ông phaùp Winkler caûi tieán dö ïa treân sö ï oxy hoùa Mn2+ thaønh Mn4+ bôûi lö ôïng oxy hoøa tan trong nö ôùc 1. Neáu khoâng coù oxy hieän dieän, keát tuûa Mn(OH)2 coù maøu traéng. 2+ - Mn + 2 OH Mn(OH)2 (tuûa traéng) (1) 2. Neáu maãu coù oxy, moät phaàn Mn2+ bò oxy hoùa thaønh Mn4+, keát tuûa coù maøu naâu. 2+ - Mn + 2 OH + ½ O2 MnO2 + H2O (2) Hoaëc Mn(OH)2 + ½ O2 MnO2 + H2O (3) 4+ - Mn coù khaû naêng khö û I thaønh I2 tö ï do trong moâi trö ôøng acid. Nhö vaäy lö ôïng I2 ñö ôïc giaûi phoùng tö ông ñö ông vôùi lö ôïng oxy hoøa tan coù trong moâi trö ôøng nö ôùc. Lö ôïng Iod naøy ñö ôïc xaùc ñònh theo phö ông phaùp chuaån ñoä baèng thiosulfate vôùi chæ thò hoà tinh boät. - MnO2 + 2 I + 4 H 2+ Mn + I2 + 2 H2O (4) 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI (khoâng maøu) (5) Phö ông phaùp Winkler bò giôùi haïn bôûi caùc taùc nhaân oxy hoùa khaùc nhö nitrite, saét - caùc taùc nhaân naøy cuõng coù theå oxy hoùa 2 I I2 ñö a ñeán vieäc naâng cao trò soá keát quaû. 2+ - Ngö ôïc laïi taùc nhaân khö û nhö Fe , sulfite, sulfide, oxy hoùa I2 2 I seõ laøm thaáp giaù trò keát quaû. Ñaëc bieät ion nitrite laø moät trong nhö õng chaát thaûi ngaên trôû thö ôøng gaëp, noù khoâng 2+ - oxy hoùa Mn song khi moâi trö ôøng coù iodide vaø acid, NO2 noù seõ oxy hoùa 2 I I2, N2O2 31
32. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng taïo thaønh tö ø phaûn ö ùng laïi bò oxy hoùa bôûi oxy khoâng khí qua maët thoaùng dung dòch ñeå cho laïi NO2: - - + 2 NO2 + 2 I + 4H I2 + N2O2 + 2 H2O (6) Vaø N2O2 + ½ O2 + H2O 2 - + NO2 + 2 H (7) - Do ñoù khi coù NO2 trong maãu, ñieåm keát thuùc khoâng theå xaûy ra bình thö ôøng khi coù - sö ï bieán ñoåi lieân tuïc tö ø 2 I I2 vaø ngö ôïc laïi Ñeå khaéc phuïc nhö ôïc ñieåm treân phö ông phaùp Winkler caûi tieán baèng caùch: trong dung dòch iodide kieàm ñö ôïc theâm moät lö ôïng nhoû sodium azide: + + NaN3 + H HN3 + Na (8) + HN3 + NO2 + H N2 + N2O + H2O (9) Theo tieán trình naøy NO2 bò loaïi haún. 3. Caùc trôû ngaïi: Caùc chaát lô lö ûng, maøu. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Chai BOD loaïi 300ml 1 caùi - Buret 25ml 1 caùi - Pipet 10ml 3 caùi - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Pipet 50ml 1 caùi - Becher 250ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Dung dòch Mn2+ baõo hoøa - Dung dòch Mn2+ baûo hoøa - Dung dòch hoà tinh boät 1% - Dung dòch chuaån Na2S2O3 0,025N - Axit H3PO4 ññ Caùh pha dung dòch: 2+ - Dung dòch Mn baõo hoøa: Neáu sö û duïng MnCl2.4H2O thì caùch pha nhö sau: hoøa tan 300 gam MnCl2.4H2O trong khoaûng 300ml nö ôùc caát (ñun noùng cho ñeán khi tan heát), ñeå nguoäi roài chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 500ml, duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc tôùi vaïch. Hoøa tan 160gam NaOH trong 150ml nö ôùc caát, laøm laïnh. Hoøa tan 300g NaI (hoaëc 286g KI) trong 200ml nö ôùc caát. Hoøa tan 5gam NaN3 trong 50ml nö ôùc caát. Troän ba dung dòch naøy vaø theâm nö ôùc caát tôùi vaïch ñònh mö ùc cuûa bình 500ml. Neáu coù keát tuûa naâu thì phaûi loïc boû baèng giaáy loïc baêng xanh. - Dung dòch hoà tinh boät 1%, axit H3PO4 ññ. - Dung dòch chuaån Na2S2O3 0,025N: Hoøa tan 6.205gam Na2S2O35H2O vaøo 900ml nö ôùc caát + 0,1gam Na2CO3 + 10ml isobutanol + nö ôùc caát tôùi vaïch 1000ml. Chuaån laïi noàng ñoä dung dòch naøy trö ôùc khi sö û duïng nhö sau: Hieäu chuaån dung dòch Na2S2O3: 32
33. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa moâi tröôøng Theâm vaøo bình noùn 2ml dung dòch KIO3 0,005M (caân 1,070gam KIO3 + nö ôùc caát baèng 1 lít) + 0,2gam KI + 20ml nö ôùc caát + 1ml HCl 1M. Laéc ñeàu vaø chuaån baèng dung dòch chuaån Na2S2O3 vö øa pha tôùi maøu vaøng rôm, theâm 3 gioït hoàtinh boät 1%, tieáp tuïc chuaån tö øng gioït Na2S2O3 ñeán khi dung dòch maát maøu xanh, laëp laïi 2 laàn vaø laáy keát quaû trung bình. Noàng ñoä cuûa Na2S2O3 ñö ôïc tính theo coâng thö ùc : C A.B.6 D Trong ñoù: - A, B laø theå tích vaø noàng ñoä mol/l cuûa KIO3 (ml). - D,C laø theå tích vaø noàng ñoä mol/l cuûa Na2S2O3; 6 laø soá ñö ông lö ôïng cuûa KIO3. IV. THÖÏC HAØNH: - Laáy maãu ñaày vaøo chai DO, ñaäy nuùt gaït boû phaàn treân ra, V = 300mL, khoâng ñö ôïc ñeå boït khí baùm xung quanh thaønh chai. - Môû nuùt laàn lö ôït theâm vaøo beân dö ôùi maët thoaùng maãu: 2 mL MnSO4 2 mL azide kieàm - Ñaäy nuùt chai, laéc ñeàu ít nhaát 20 giaây. - Ñeå yeân khi keát tuûa laéng hoaøn toaøn, laéc ñeàu chai theâm moät laàn nö õa. - Ñôïi keát tuûa laéng yeân, caån thaän môû nuùt, theâm 2mL H2SO4 ñaäm ñaëc. - Ñaäy nuùt, rö ûa chai dö ôùi voøi nö ôùc, ñaûo chai hoøa tan hoaøn toaøn keát tuûa. - Roùt boû 97mL dung dòch, ñònh phaân lö ôïng maãu coøn laïi baèng dung dòch Na2S2O3 0,025N vôùi chæ thò hoà tinh boät. Hoà tinh boät chæ ñö ôïc theâm khi maøu vaøng dung dòch coøn thaät nhaït. 33